本论文主要基于固相和液相合成稀土材料，主要是可以分为三个部分：一是探索可作为场发射阴极材料的稀土六硼化物的低温固相合成制备。二侧重于合成的稀土离子掺杂的新型纳米发光材料YB03:Eu3+的溶剂热合成以及荧光性质的测定。三Tb掺杂CeP04的水热合成以及发光性能表征。　　 (1)利用低温高压釜固相反应在硫辅助合成，在目前最低的300℃条件下系统的合成制备了RB6(R=La，Ce，Nd，Eu，Gd，Tb，Ho)一系列的稀土六硼化物亚微米立方块结构大小约200-500nm之间。其场发射性能优于普通的纳米颗粒，稀土硼化物的形貌可以通过条件反应（时间和温度以及硫粉的用量）条件来控制，此方法还可推广到其他硼化物的低温合成，如航天高温材料HfB2，ZrB2的低温合成。　　 (2)使用四硼酸钠做为硼源，通过水热和溶剂热法（混合溶剂）中制备YB03:Eu3+，柿饼，微球，花球多种微米结构，纳米片平均大小5um，平均厚度5nm。使用硼氢化钠做为硼源，通过水热和溶剂热法（混合溶剂）中制各了YB03:Eu3+，六方片花和圆片花立方片和哑铃结构。Eu3+掺杂的YB03分别展示了强的橙色光发射强度，有利于其实际应用制备了高质量、稳定存在和高亮度的YB03:Eu3+纳米，产物无需煅烧就具有很高的发光亮度和较好的荧光发光效率，这些优点使这类材料被用于等离子体显示器件的红色发光材料。　　 (3)在pH=l无模板条件下水热合成出直径为2-3um的CeP04:Tb核壳微球结构。其核壳表面由直径为20-30 nm，长度为200-300 nm的纳米棒组成。产物生长过程实验表明，首先形成了球状团聚产物，然后一些颗粒在表面生长，由于奥斯瓦尔德熟化效应产物尺寸变大，最后表面上的部分颗粒消耗内部的核的外延生成一维纳米棒。CeP04:Tb核壳微球的荧光性质和荧光寿命测试表明，当Tb3+离子浓度为10％时，发射强度达到最大值，Tb3+浓度再增加其荧光发射强度由于浓度淬灭作用而迅速降低。