气质联用技术是复杂基体中痕量食品污染物分析的首选方法之一,适合与质谱联用的色谱柱要求低柱流失且高惰性,目前满足要求的多为弱极性柱,如0-50%苯基的甲基聚硅氧烷柱。因为较强的拖尾效应,此类柱子不适合极性物质的直接分离检测。本文从分析当前食品安全领域所关注的热点极性小分子化学污染物及其检测方法出发,综述了文献中针对极性化合物色谱峰拖尾所提出的解决方案,如低柱流失强极性的新型色谱柱的开发、针对检测系统的活性点吸附引起拖尾的分析保护剂的研究、多种衍生化试剂的应用等。通过分析现有方法的优缺点,结合工作实践,提出串联毛细管色谱柱的设想,来开发低柱流失、适合气质联用的色谱柱,实现极性小分子化合物的非衍生化直接分离检测、不同类型和极性的化合物同时分离检测的目的。本文提出的串联毛细管色谱柱由柱头1-3m的极性串联短柱和通过毛细管柱连接器串联的弱极性的20-30m的主分析柱两部分组成。通过三组模型化合物在六种不同极性串联组合柱中的分离效果(包括色谱峰的对称性、峰宽、保留能力等),来研究串联柱对极性化合物的分离原理。所研究的模型化合物包含了极性与弱极性、低沸点与高沸点、以及不同氢键活性的烷烃、芳香烃、氯代烃、氯代酚、胺、酰胺以及醇类化合物。并分析了采用理论塔板数来研究串联柱优化组合的可行性。串联柱法的分离包括三个方面：1)极性串联短柱对极性化合物的高效分离。通过抑制极性组分的扩散和拖尾效应,来得到对称的色谱峰,确保分析的灵敏度和定量的准确性。2)极性串联短柱对极性化合物的高效保留。虽然只包含了1-3m的极性柱,但其足以保证极性小分子化合物具有足够长的保留时间,使得复杂基体中,其与干扰物的分离成为可能；也足以保证保留时间的稳定性,保证定性的准确性。同时也是因为只有1-3m的极性柱,能保证高沸点强极性的化合物能在较低柱温、较短时间从柱中洗脱出来,保证快速分析的目的。3)正常的色谱分离。这部分是由后面的弱极性、低柱流失的主分析柱来实现的。虽然前面的极性串联短柱在改善极性化合物的拖尾、提高柱效方面起了决定性的作用,但是分离的选择性等仅仅依靠1-3m的短柱还是不够的。需要依靠20-30m的主分析柱来保证串联柱整体的选择性。论文第三和第四部分论证了串联柱法在复杂基体中实际应用的可行性。其中第三部分主要研究了食品中的三聚氰胺、调味品及相关食品中的氯丙醇、食用油脂中的氯丙酯、油炸和高温烘烤食品中的丙烯酰胺等极性小分子化学污染的非衍生化串联柱直接分离检测技术；第四部分主要研究不同类型和极性的小分子化合物的同时检测技术,包括生物样品中剧毒鼠药毒鼠强和氟乙酰胺、乳制品和调味品中的三聚氰胺与乌洛托品、涉水产品浸泡液中的挥发和半挥发酚类的同时检测。串联毛细管色谱柱因其低柱流失、更广泛的极性兼容性,可以作为气质联用的理想色谱柱。对于分子量较大、具有足够特征离子用于确证的化合物,如三聚氰胺,可以用一级质谱法来检测；对于分子量较小、特征离子较少的小分子化合物,如氯丙醇、丙烯酰胺等,需要用到二级质谱法。上述应用实例也证明了串联柱与二级质谱间相辅相成的关系。串联柱法不需要衍生化,为简化样品前处理过程提供了可能,提高了二级质谱法的应用效率和检测组分的极性范围,是适合与二级质谱联用的理想色谱柱。二级质谱为极性小分子化合物的定性确证提供了足够的特征离子,并有效的抑制了基体干扰,提高了检测灵敏度。