抗生素是一类能够抑制或杀灭细菌、病原菌的药物,被广泛应用于畜牧养殖中,在动物疾病防治、提高饲料利用率、促进畜禽生长等方面发挥了重要作用。然而,随着抗生素的大量使用,特别是不科学地滥用,不遵循休药期规定等,导致的细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。因此,开发准确、快速、灵敏的分析方法用于食品中的抗生素残留测定具有重要意义。本文以抗生素为目标分析物,利用两种固体基质电喷雾质谱技术对牛奶和蜂蜜中的多类抗生素残留进行快速检测方法的研究。首先采用纸基电喷雾质谱法分析牛奶中常见的24种抗生素残留,考察了多项因素对纸基电喷雾质谱信号的影响,实现了牛奶中多种抗生素残留的快速定性及定量分析。鉴于基质干扰较为严重,为进一步提高检测方法的灵敏度,制备了一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针。结合分子印迹木签电喷雾质谱技术,实现了对蜂蜜和牛奶中5种痕量大环内酯抗生素的快速、高灵敏度分析。具体研究内容和结果如下:（1）建立了乳制品中24种抗生素快速筛查的纸基电喷雾质谱方法。牛奶样品无需经过样品前处理,直接滴加于三角形色谱纸基尖端,在纸基上施加一高压电场,然后滴加少量喷雾溶剂,使分析物解吸和电离,进行纸基电喷雾质谱分析。对纸基电喷雾质谱的参数进行优化,探究了电离模式、喷雾电压、解吸溶剂对各抗生素离子化效率的影响。经优化后,最佳实验条件为:正离子电离模式,电压为+4.0 k V,解吸溶剂为含1%甲酸的甲醇溶液。通过目标物的精确质量数和二级碎片离子信息与标准品匹配进行定性分析,以目标物与相应内标的离子响应强度的比值进行定量分析。结果表明,在最佳实验条件下,24种抗生素在浓度0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数（r2）均>0.90,检出限在0.1-0.8 mg/L之间,定量限为0.3-2.0 mg/L。该方法的加标回收率为74.1%-94.6%,重复性的RSDs值少于9.9%,重现性的RSDs值低于14.8%。该方法操作简单、检测速度快,适用于乳制品中多类抗生素残留的快速筛查。（2）采用木签作为载体基质,利用表面分子印迹聚合法制备了对5种结构类似的大环内酯抗生素具有特异性吸附的分子印迹固相微萃取探针。系统考察了致孔剂、功能单体种类、以及功能单体加入量等对印迹木签萃取效果的影响。其最佳合成参数为:20 m L乙腈、0.0040 g罗红霉素模板分子、100μL功能单体甲基丙烯酸、200μL交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、20 mg偶氮二异丁腈引发剂,聚合反应24 h。采用红外光谱、扫描电镜对修饰前后的木签进行了表征。扫描电镜图表明木签表面有大量致密的孔穴,该结构给目标物的吸附提供了一个较大的接触面积,提高了吸附效率。红外光谱图确证了功能单体甲基丙烯酸与交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯成功聚合于木签表面。（3）用合成的分子印迹木签作为一种固相微萃取探针,直接萃取5种结构类似的大环内酯抗生素。探究了萃取时间、萃取体积及萃取溶剂p H对萃取性能的影响,发现该探针的最佳萃取条件为:时间40 min,体积100 m L,p H 5.0。在最优的萃取条件下,实现了复杂基质中5种目标化合物的高效富集,其中纯水中富集因子高达244-1604,蜂蜜中富集因子为72-370,牛奶中富集因子为12-44。富集因子随基质的复杂而降低,表明涂层耐基质干扰性较差,有待进一步改善。（4）建立了牛奶和蜂蜜中5种大环内酯类抗生素快速测定的分子印迹木签电喷雾质谱分析方法。样品经简单稀释,萃取操作后,在离子累加模式下进行质谱信号采集,内标法定量。结果表明,5种分析物在蜂蜜和牛奶中的线性范围分别为10-1000ng/g和20-5000 ng/g,相关系数（r2）>0.99。蜂蜜中5种目标抗生素的检测限为1.1-5.1 ng/g,牛奶的检测限为3.5-15.8 ng/g。在2个不同的添加水平下,其回收率在73.4%-98.1%,重复性的RSD值在5.7%-10.7%之间,重现性的RSD值在8.4%-13.3%之间。该方法的灵敏度较高,稳定性良好,检测速度快,可用于复杂食品中痕量大环内酯抗生素的定性及定量分析。