Ti-5321合金是西北有色金属研究院最新研制的一种高强高韧钛合金,具有良好的强度-塑性-韧性匹配,相比原有的高强高韧钛合金,具有一定的优势。热处理方式对钛合金组织中的相含量、形貌及尺寸具有很大的影响,从而影响到合金的性能。然而,目前尚未对Ti-5321合金在不同热处理方式下的显微组织演化规律和力学性能变化规律进行深入系统的分析。因此,本文设计了多种热处理制度,包括β单相区固溶处理,α/β两相区固溶处理,β单相区固溶加时效处理,α/β两相区固溶加时效处理,β退火后缓冷处理,β退火后缓冷加时效处理六大类,并利用SEM、XRD、EBSD、TEM对锻造态和各类热处理态的样品组织进行观察及分析,对典型热处理态样品进行拉伸测试,得到Ti-5321合金在热处理过程中的显微组织演化规律和力学性能变化规律。主要结论如下:锻造态合金组织由β基体和分布于β基体的椭球状初生α相和片状次生α相组成,组织中含有比例很高的β亚晶界,且β相和α相大多满足Burgers取向关系。固溶态合金组织由β相和α相组成,总体上α相的含量随固溶温度的升高而减少,直至相变点以上消失,变为单一的β晶粒组织。在α/β两相区,β晶粒尺寸随固溶温度的升高缓慢增加,温度升高至相变点以上后,β晶粒尺寸迅速增加。固溶态合金中的α相和β相也大多保持Burgers取向关系。时效过程中析出细小片状次生α相,其尺寸随时效温度的升高而增加。910℃固溶加时效样品的β晶界处析出的次生α相的尺寸大于晶内析出的次生α相。910℃退火态合金在后续的缓慢冷却过程中,首先在β晶界处析出晶界α相,随后析出以晶界α相为形核核心的晶界片层α相和在晶粒内部直接形核长大的晶内片层α相,冷却到520℃保温过程中析出细小的片状次生α相。缓慢冷却过程中,两侧β晶粒有平行{110}面的特殊晶界上只析出一种晶界α相变体,这种变体与晶界两侧的β晶粒均保持Burgers取向关系,以这种变体为形核核心向晶界两侧生长形成晶界片层α相。而普通晶界上会析出多种α相变体,并且每一种变体只与晶界其中一侧的β晶粒保持Burgers取向关系,且会以这种变体为形核核心向与它保持Burgers取向关系的β晶粒一侧生长形成晶界片层α相。β晶粒内部在冷却过程中会析出多种取向的晶内片层α相,并且都与β晶粒保持Burgers取向关系。特殊晶界处析出的片层α相的尺寸大于普通晶界处析出的片层α相的尺寸。时效处理会大幅加强Ti-5321合金的强度。910℃固溶加520℃时效处理后的样品表现出最高的强度,但塑性最差。810℃固溶加520℃时效处理后的样品和910℃退火1h后缓冷到520℃保温4h时效后的样品有良好的综合性能匹配。