有机废水污染物组分复杂、排放水量大、难降解组分多并且可生化性较差,传统方法对其降解程度较低,通常含有多环芳烃、多氯联苯以及醛酮类物质,具有一定的生物毒性且易在生物体内富集,是当前影响水体环境健康的一个重要污染物,对有机废水的降解已成为一项难题。在电化学氧化降解的基础上,本论文将双极膜技术、电化学氧化、光催化氧化以及三维电极体系有机整合,构成双极膜氧化槽,并且利用自制三维电极材料对模拟苯酚废水进行降解,对苯酚降解率进行考察,并对氧化过程中苯酚的降解机理进行分析。在双极膜氧化槽构建过程中,考察了组合工艺对苯酚降解效果的协同性,并且针对组合工艺所存在的光催化效率不高,电子传质效果较差的特点进行改进。利用混合法制备三维电极材料改进本装置所存在的不足。在三维电极材料制备过程中,对导电材料、活性组分、焙烧时间以及焙烧温度进行正交实验分析,确定三维电极材料的最佳制备条件,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)、热重分析以及BET分析对所制备三维电极材料进行表征。利用正交实验所制备三维电极材料分别对模拟苯酚废水进行处理,筛选三维电极材料最佳组别。并利用所制备最优条件下的三维电极材料确定本装置对模拟苯酚废水降解的最佳工艺参数。实验结果表明,在双极膜氧化槽单个工艺对苯酚降解过程中,双极膜对COD降解率贡献度为19%、紫外光照对COD降解率贡献度为3%、电催化对COD降解率贡献度为45%;加上实验室原有催化剂作为三维电极利用组合工艺对苯酚的降解效率达到77%,说明组合工艺对苯酚的降解有一定的协同作用。在三维电极材料制备过程中,实验结果表明采用石墨粉作为导电材料能显著提升三维电极材料的导电效果,导电性分析表明本三维电极材料导电能力相当于0.05 mol/LNa2SO4导电能力,通过正交实验分析表明,本三维电极材料最佳制备条件为:TiO2最佳质量分数25%、Fe2O3最佳质量分数30%、最佳焙烧温度700℃、最佳焙烧时间2 h。利用所制备最佳条件三维电极材料对100 mg/L模拟苯酚废水进行降解的最佳工艺参数为:阴极室pH=5、阳极室pH=9、曝气量0.5 L/min、催化剂投加量300 g/L、极间电压12V。在最佳条件下对100 mg/L的模拟废水降解2h,废水COD去除率可达96%,说明本双极膜氧化槽具有良好的氧化降解效果,并且本工艺的有机组合具有协同降解作用,提高了对污染物的降解效率。