凹凸棒土改性含磷聚丙烯酸酯乳液及其阻燃性能研究

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聚丙烯酸酯乳液具有优异的成膜性、耐候性、环境友好性等特点,从而广泛应用于工业、农业、日常生活等领域。然而,聚丙烯酸酯乳液成膜后遇火易燃烧,产生浓烟及大量有害物质,威胁人类的生命财产安全。凹凸棒土(ATP)具有比表面积大、热稳定性高、环保性优异、成本低廉等特点,具有良好的阻燃前景。有机磷系阻燃剂燃烧时无毒无烟、阻燃效率高、生物相容性好,被广泛应用于聚合物的阻燃领域。基于此,本研究通过对ATP进行改性,同时,以2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯为基础,设计合成不同含磷量的新型反应型磷酸酯阻燃剂——2-羟乙基甲基丙烯酸酯单(二苯基磷)磷酸酯和2-羟乙基甲基丙烯酸酯双(二苯基磷)磷酸酯,制备ATP/聚丙烯酸酯复合乳液、含磷聚丙烯酸酯乳液和ATP/含磷聚丙烯酸酯复合乳液。并将其应用于皮革涂饰,考察涂饰后革样的阻燃性能及其它性能。结果表明:通过对凹凸棒土进行球磨、酸化、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性等处理,成功减小了凹凸棒土的粒径并在其表面引入了双键。当以水为球磨溶剂,球料比为5:1,在400 r/min的转速下球磨5 h时,ATP的粒径约为250 nm,且分布均一。当盐酸浓度为2 mol/L,在60°C下酸化6 h时,ATP表面暴露的-OH含量最多,约为4.806 mmol/g。当加入7%KH570,并在75°C下反应4 h时,ATP表面接枝的双键最多,约为13.46mg/g。当二苯基氯化膦、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、三乙胺和丙酮的质量比分别为1:1.2:1.5:3和1:0.6:3:6时,成功制备了2-羟乙基甲基丙烯酸酯单(二苯基磷)磷酸酯和2-羟乙基甲基丙烯酸酯双(二苯基磷)磷酸酯两种磷酸酯类单体。通过巯基-烯点击化学反应将ATP引入聚丙烯酸酯乳液中,当ATP用量为4%时,复合乳液所成薄膜的透水汽性能、耐水性能及力学性能均有所提升,且复合乳液涂饰后革样的阻燃性能最好。其中,燃烧速率和最大烟密度分别降低了47.56%和65.93%,极限氧指数(LOI)提升了19.67%。含磷聚丙烯酸酯乳液的阻燃性能与P元素的含量紧密相关,P的百分含量越高,阻燃性能越好。三种含磷聚丙烯酸酯乳液中,含三磷酸酯聚丙烯酸酯乳液的阻燃性能最优,革样的燃烧速率和最大烟密度分别降低了85.37%和80.70%,LOI值提升了57.92%。含双磷酸酯聚丙烯酸酯乳液的阻燃性能次之,含单磷酸酯聚丙烯酸酯乳液的阻燃性能最差。将ATP引入含磷聚丙烯酸酯乳液中,可进一步提升含磷聚丙烯酸酯复合薄膜的透水汽性能、耐水性能及力学性能。由于ATP与磷酸酯单体之间具有协同作用,将其应用于皮革涂饰,可同步提升聚丙烯酸酯的阻燃性能。三种ATP/含磷聚丙烯酸酯复合乳液中,ATP/含三磷酸酯聚丙烯酸酯复合乳液综合性能最优,ATP/含单磷酸酯聚丙烯酸酯复合乳液综合性能最差。
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