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本文采用改进Hummers法制备得到氧化石墨凝胶(GO),采用化学氧化聚合法通过改变氧单比制备得到颗粒状苯胺-吡咯共聚物(PACP);将GO和PACP作为前驱体混合,结合溶液共混法和水热还原法制备得到还原氧化石墨烯/苯胺-吡咯共聚复合物(3DAP);将PANI纳米纤维作为有效晶种对Py单体进行聚合,得到了核壳苯胺-吡咯共聚物(PANP),与氧化石墨烯超声混合液(GOS)进行一步水热法制备得到核壳苯胺-吡咯共聚物/RGO复合材料(3GAP);用对苯二胺(PPD)作为氮源和还原剂与氧化石墨悬浮液进行混合超声,之后再与PACP混合,进行一步水热制备得到氮掺杂型石墨烯/苯胺-吡咯共聚物复合材料(3DPP)。利用SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman及电化学工作站等表征手段对3DGS、PACP、PANP、3DAP、3GAP和3DPP复合材料的微观形貌、结构特征、谱学特征及超级电容性能进行表征对比分析,并且进一步揭示了3DAP、3GAP和3DPP复合材料的复合机理。研究结果表明:随着氧单比的增加,PACP的形貌呈现逐渐规则的纳米尺度颗粒形貌,颗粒尺寸大小呈现出先增大后减小的趋势;其热稳定性与均聚物相比有了明显的提升。当氧单比达到2∶1时,苯胺-吡咯共聚物具有最好的电化学性能,在0.5 A·g-1的电流密度下,其比容量达到了447.5 F·g-1,远远高出了其他氧单比例下的比容量值。采用一步水热法制备得到3DAP共聚复合物,其中呈颗粒状的PACP能够均匀的分散于3DGS网状结构中。3DGS优异的多孔网状结构不仅提高了活性物质的利用率,而且实现了共聚物的均匀分散,二者的相互协同作用使得3DAP表现出了良好的超级电容性能;在0.5 A·g-1电流密度下,其比电容可达628.5 F·g-1,即使在10 A·g-1的大电流密度下,其比容量仍高达384 F·g-1,而在1 A·g-1电流密度下循环1000次后比电容保持率可达86.1%。PANP与GO复合后得到3GAP共聚复合物,可以看到纤维状的PANP分布在3DGS间,虽有明显片层褶皱,但也保持了较好的孔状结构,GS基底与PANP纳米纤维间的协同作用使得3GAP-X复合材料表现了出色的大电流充放电能力和循环性能。随着GO与PANP的质量比的增加,复合材料的比电容量先增加后减小,其中,3GAP-0.9电极具有最大的比电容量,在1 A·g-1电流密度下达到了684.5 F·g-1,在10 A·g-1电流密度下,其比容量值仍达到了417 F·g-1,经过1000次充放电循环后3GAP-0.9电极的比容量保持率为88%,且在相对于均聚物复合材料表现出了最佳的电化学性能。以对苯二胺作为氮源制备得到3DPP复合材料,可以观察到随着氮掺杂量的变化,GS片层逐渐向螺旋多孔化转变,PACP颗粒均匀分散在螺旋孔隙间与片层边缘,形成3D水母状形貌;所制备的3DPP-N中GS片层与PACP间的协同效应得到了充分发挥,当加入75 mg PPD进行氮掺杂后,形成的3DPP-3具有最佳的超级电容性能;在0.5 A·g-1电流密度下,其比电容量达到693.5 F·g-1,经过1000次充放电循环后3DPP-3电极的比容量保持率为90%,表现出了优良的电化学可逆性、倍率性能及循环稳定性。