紫苏化学成分药材质量分析研究

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紫苏perilla frutescens (L.) Britt.为我国传统的中药材,苏叶、苏梗及苏子因其显著的生物活性而倍受关注。为控制其质量和更好地利用,本论文从紫苏的种植、最佳采收期、炮制、化学成分研究及主要活性物质的制备五方面,进行了全面的分析、研究和考察。(?)为确定苏叶的最佳采收期,三月在西北大学果园种植单紫苏、双紫苏和白苏,分别于五到十月中每月的第二天采收叶子留样,利用高效液相色谱(HPLC)测定其中迷迭香酸的含量,条件为:Welch RP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(39:61);流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温28℃。结果,单紫苏叶和双紫苏叶中迷迭香酸含量在8月达到最大;白苏叶从5月-8月迷迭香酸含量逐渐升高并在8月达到最大。因此,白苏叶、单紫苏叶和双紫苏叶的最佳采收期均为8月。应用HPLC测定10月采收的苏子生品及其炮制品中迷迭香酸的含量,发现白苏子经炒制后迷迭香酸含量升高,单紫苏子和双紫苏子则相应降低;白苏子、单紫苏子和双紫苏子经蜜制、制霜后迷迭香酸含量均下降,蜜制品下降幅度更大。复种,于8月中旬采收单紫苏叶,阴干后得干燥药材6.26kg。应用硅胶柱色谱,对单紫苏叶中的化学成分进行系统分离,共得到5个化合物,应用波谱学手段(IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并以标准品对照薄层对照,鉴定了其结构,分别为植醇、豆甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇和迷迭香酸。应用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离纯化紫苏叶中的主要活性成分迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%乙酸水(2:5:2:5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,主机转速800 r/min,温度25℃,结果从200.4 mg紫苏叶乙酸乙酯萃取物经一次HSCCC纯化,能得纯度为98.6%的迷迭香酸25.7 mg。为迷迭香酸的进一步开发制备提供了依据。
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