β-二酮类衍生物在光、电、磁、催化、分子识别、吸附、离子交换、气体储存、生物活性等方面具有潜在的应用前景。另外,此类配体的设计合成、结构与性能研究在配位化学、超分子化学、生物化学、晶体工程和材料科学等领域的研究中逐渐显示出其重要的地位,因此,本研究希望在前人研究工作的基础上,进行更深入地探索。本文选择不对称合成并表征了两种β-二酮类配体和一种双吡唑类配体及其十二个配合物,对配合物的组成、性质进行了对比研究。本论文有以下三部分组成:一、以对称与不对称配体为合成指导思想,合成2种新型的β-二酮衍生物配体:2,6-双（3-苯基-1,3-丙二酮基）吡啶（H₂L1）、2-（3-苯基-1,3-丙二酮基）-6-吡啶甲酸（H₂L₂）,并以H₂L1为原料合成出了双吡唑类配体2,6-双（3-苯基-5-氢-吡唑基）吡啶（H₂L3）。通过IR、UV-vis、¹H NMR对配体化合物进行了表征,通过X-射线衍射测定了三种配体的晶体结构,讨论了它们的结构特点。二、运用晶体工程方法,用配体H₂L3与过渡金属,构筑了一系列金属有机配合物。其中单核配合物3个:[Zn（H₂L3）Cl₂]（DMF）₂（1）、[Cd（H₂L3）Cl₂]（DMF）₂（2）、[Cu（H₂L3）Cl₂]（DMF）（CH₃OH）（3）,双核配合物1个:[Fe₂（H₂L3）Cl₄O]（DMF）₂（4）;文献少见报道的六核银配合物2个[Ag₆（HL3）₄（NO₃）₂（DMSO）（CH₃OH）_1.5]（5）,[Ag₆（HL3）₄（NO₃）₂（DMF）_1.5]（6）。同时还研究了配体H₂L3及其配合物1、2的荧光性质,讨论了荧光性质与化合物结构之间的关系。三、运用溶剂法,以配体H₂L3与稀土金属合成出了单核配合物3个:[Yb（H₂L3）（NO₃）₂（DMF）（H₂O）]（NO₃）（DMF）（7）、[Ln（H₂L3）（NO₃）₄]（py）（Hpy）[Ln=Sm（8）,Tb（9）];以H₂L2与稀土离子合成出结构新颖六核化合物2个:Ln₆（L2）₄（O₂）₂（DMF）₆（NO₃）₆[Ln=Tb（10）,La（11）];以H₂L2和H₂L3共同作用合成出了四核稀土配合物1个:[Yb₄（L2）₂（H₂L3）₂（NO₃）₈（DMF）₂]（12）。还主要对它们的光学性质进行了研究,另外还对配合物11的热学稳定性做了测试。