由聚阴离子体系衍生而来的钠超离子导体（NASICON）结构化合物具有开放的结构框架、较大的间隙通道、高离子迁移率等优势,已经作为一种活性材料被用于钠离子电池等能源存储设备中。其中,NASICON型的磷酸钛钠材料因其理论容量较高、热稳定性良好、成本低廉和环境友好,被认为是一种很有前途的钠离子电池负极材料。然而,磷酸钛钠材料存在电子导电性低,不利于电子传输的固有缺点,严重影响其电化学性能的充分发挥,从而限制其在钠离子电池领域的进一步应用。因此,研究开发有效的改性方法以提高磷酸钛钠材料的电子传输特性是目前该领域研究的重点。本文设计和制备了磷酸钛钠复合电极材料,目的是改善磷酸钛钠材料差的电子导电性。对材料制备的工艺条件、结构形貌和电化学性能进行了优化研究,并对嵌钠后相转变及充放电过程中的结构形貌变化进行了进一步的探索,深入研究了磷酸钛钠电化学反应机理,为磷酸钛钠的开发提供了技术途径和理论依据。采用一步溶剂热法,以十六胺（HDA）为结构导向剂制备磷酸钛钠纳米立方体电极材料。合成过程中,通过控制HDA添加量,可调控材料的微观形貌,并减少焦磷酸钛杂质相的生成。此外,来自于前驱物的有机成分经高温碳化后可转化为碳包覆层,有效地提高了电极材料的电子导电性。该材料在0.5C测试倍率下,比容量可以达到117.9 mAh g^-1,在1 C倍率下经1500次充放电循环后比容量为104.5 mAh g^-1,容量保持率为88.6%。此外,分析了焦磷酸钛杂质相对材料电化学性能产生影响的原因。结果表明,杂质相与活性材料紧密结合阻碍了钠离子扩散,导致电极材料具有较大的传荷电阻,较小的钠离子扩散系数。采用溶剂热法,制备了磷酸钛钠/碳纳米管复合材料（NTP/C-CNTs）。制备的颗粒状磷酸钛钠材料平均尺寸在100 nm以下,复合的碳纳米管形成了交织的导电网络,将磷酸钛钠材料包裹其中,形成了快速的电子传输路径,提升了NTP/C-CNTs的电化学性能。NTP/C-CNTs在1 C倍率下,初始比容量为112.3 mAh g^-1,经200次充放电循环后比容量为108.5 mAh g^-1,容量保持率达97%,在-20 ^oC的低温环境下,在10 C倍率时放电比容量为62.2 mAh g^-1,表现出好的低温适应性。以钛基金属有机框架（MIL-125）为原材料,氧化石墨烯为添加剂,制备了磷酸钛钠/石墨烯复合材料（NTP-rGO）。多孔结构的MIL-125不仅作为钛源,同时作为原位刻蚀模板,使得磷酸钛钠前驱体具有片层状多级结构。在水热过程中,氧化石墨烯通过自组装进入磷酸钛钠前驱体,与其形成紧密的结合。这种结构设计将磷酸钛钠快速离子扩散的特性和石墨烯高电子导电性相结合,协同增强电极材料的电化学性能。NTP-rGO材料在0.1 C倍率下,放电比容量高达129.2 mAh g^-1,在测试倍率增加500倍的情况下（50 C）容量保持率为76.9%,10 C循环1000次后比容量为92.0 mAh g^-1。通过XRD和原位TEM测试,分析了磷酸钛钠放电过程中的相转变及充放电过程中结构形貌的变化,进一步阐明了磷酸钛钠的嵌钠反应机理;DFT计算结果显示,复合材料中费米能级附近电子态更多,表明复合界面具有更强的电化学活性。