锂二次电池因其高比能量、高工作电压、宽温度范围、长循环寿命、低自放电率等优点，已经在移动通讯、便携式电子产品中得到广泛应用，且有望作为动力电池用于电动汽车、混合动力汽车等领域。由于锂二次电池的主要性能是由正极材料决定的，因此开发性能卓越的锂离子电池正极材料成为锂二次电池研究的热点之一。在目前商用化的二次电池中，正极材料主要是层状化合物钴酸锂和尖晶石结构锰酸锂，但是钴酸锂价格昂贵、有毒性，锰酸锂容量衰减严重、高温性能差。因此，具有高比能量、宽温度范围、环境相容性好的磷酸铁锂成为锂二次电池正极材料的研究热点。磷酸铁锂主要是通过化学合成的方法得到，如固相法和湿法。固相法合成磷酸铁锂时，合成温度高、保温时间长，且所得磷酸铁锂电化学性能较差。湿法合成的磷酸铁锂可以进行粒径和形貌控制，有利于提高磷酸铁锂的振实密度和电化学性能。因此，对磷酸铁锂的合成方法及其对电化学性能的影响进行深入研究具有重要的意义。本文以硫酸亚铁、磷酸、氨水和氢氧化锂为原料，通过两步沉淀法，先合成球形磷酸亚铁，然后制备磷酸锂包裹磷酸亚铁前驱体；再经高温焙烧，合成了橄榄石型磷酸铁锂，对球形磷酸铁锂制备工艺过程及其电化学特性进行了系统研究。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FTIR）、热重-差示扫描量热（TG-DSC）和X射线衍射（XRD）对球形磷酸亚铁的粉体形貌、官能团、热处理制度和晶体结构进行研究；采用SEM和XRD研究了前驱体、磷酸铁锂的形貌和晶体结构；采用FTIR、XRD、TG-DSC和X射线能谱（EDS）研究了磷酸铁锂的形成机理。实验结果显示，采用0.42mo／L的硫酸亚铁溶液和0.28mol／L的（NH₄）₃PO₄溶液混合反应，控制其pH在6.0～6.5之间，得到具有无定形结构、含有8个结晶水的球形磷酸亚铁；然后在磷酸亚铁表面包覆磷酸锂，得到前驱体；最后，将前驱体置于氮气和氢气保护下于500～800℃焙烧5～10h合成球形磷酸铁锂、磷酸铁锂／碳复合材料。上述条件是合成球形磷酸亚铁的最佳工艺。复合材料中的碳由能谱（EDS）测定，其含碳量分别为2％和10％（wt％）。采用多通道恒电位／电流仪（VMP2）测量LiFePO₄与LiFePO₄／C的电化学性能：利用循环伏安法（CV）测量LiFePO₄与LiFePO₄／C嵌锂／脱锂插层反应的可逆性，利用交流阻抗测试模拟电池中磷酸铁锂与电解液的界面状况。采用力兴电池程控测试仪（PCBT-100）测量LiFePO₄与LiFePO₄／C的循环寿命、比容量、工作电压平台等。结果表明，LiFePO₄与LiFePO₄／C的放电平台均在3.4V左右，且LiFePO₄／C比LiFePO₄具有更优良的电化学性能，磷酸铁锂的比容量随着碳含量的增加而升高。磷酸铁锂的电化学性能受热处理制度影响显著，700℃保温10h制备的磷酸铁锂比容量较高，经多次充放电后容量保持率最好。