稀土离子由于其独特的4f壳层电子的性质,可以呈现出不同的电子跃迁形式和极其丰富的能级跃迁,因此,稀土离子可以吸收或发射出从紫外到红外区各个波长的光,其优异的发光特性为稀土离子在发光材料中的广泛应用奠定了基础。近年来,稀土发光材料由于具有优异的发光性能、较强的光吸收能力、稳定的化学性质、荧光寿命长、色纯度高、荧光效率高以及能耗低、环境友好等特点,在固态照明、平面显示、激光器件、传感以及生物成像、生物检测等领域有着广泛的应用。通常,稀土发光材料的物理、化学以及光学性质与其化学组成、形貌、尺寸和维度都有着紧密的联系。因此,合成纯度高、分散均一、形貌、尺寸可控的微纳米结构对稀土发光材料的性能调控具有重要意义。同时,探究微纳米晶体生长过程中的影响因素和基本的生长机理对合成特定形貌和尺寸的发光材料具有重大意义。在众多的合成方法中,水热法是最简单、最环保的合成方法,此方法不仅合成成本低、条件温和、能耗小,能产出尺寸均一、分散性好的样品,同时可以很灵活的调整反应条件,如初始溶液pH值、反应温度、时间、添加剂等来合成理想形貌和结构的样品。本文的主要内容如下:（一）、采用水热法合成了多种形貌和尺寸的AgLa（MoO₄）₂微纳米晶体,通过改变初始溶液中的Mo/La摩尔比例、pH值、表面活性剂、反应时间等实验因素得到了不同结构、形貌和尺寸的晶体,如纳米片组成的圆盘状层状结构、巢状结构、圆球状结构晶体以及纳米颗粒组成的椭球状晶体,并以时间实验来阐明了层状结构AgLa（MoO₄）₂晶体的形成过程和生长机理。此外,通过在AgLa（MoO₄）₂基质中单掺或共掺Tb³⁺,Eu³⁺,Sm³⁺,Dy³⁺,Yb³⁺-Er³⁺,Yb³⁺-Tm³⁺,Yb³⁺-Ho³⁺等稀土离子实现了优异的上/下转换发光,通过调节稀土离子的掺杂比例,达到了最佳发射。（二）、以简单的一步水热法成功制备了一系列BaMgF₄:Ce³⁺/Tb³⁺/Eu³⁺荧光粉。通过改变初始溶液中NH₄F的原始用量实现了对BaMgF₄晶体形貌和尺寸的调节。详细研究了其发光性质及发光机理,从多个角度证明了Ce³⁺→Tb³⁺,Tb³⁺→Eu³⁺的能量传递。通过改变Ce³⁺-Tb³⁺和Tb³⁺-Eu³⁺的相对掺杂比例,得到了不同的能量传递效率,最终实现了对发光颜色分别从蓝光到绿光,绿光到黄光,再到橙红光的调控。（三）、通过简单的水热合成途径成功制备出了一系列共掺Yb³⁺-Er³⁺,Yb³⁺-Tm³⁺和Yb³⁺-Ho³⁺的AgY（MoO₄）₂荧光粉,并详细研究了其物相、形貌和上转换发光性质以及掺杂Yb³⁺-Er³⁺的AgY（MoO₄）₂荧光粉的温度特性。