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工业生产及经济的快速发展使大量的重金属离子排入空气、河流等人们赖以生存的环境中,因此,如何准确测定土壤、生物和环境样品中的重金属离子成为当代分析化学工作者面临的重大挑战。由于重金属离子在环境样中通常以痕量存在、且存在基体的干扰,所以利用现代原子光谱分析技术直接测定低浓度金属离子有一定的困难。为了准确测定,我们要对样品进行分离富集预处理,才能达预期目标。在痕量金属元素的预富集和分离中,固相萃取(SPE)是最受欢迎的样品预处理方法。主要有以下优点(1)操作简便；(2)快速相分离；(3)高的富集因子。我们的主要工作集中在合成新的吸附材料,并将它们应用于固相萃取中,建立痕量金属离子的富集分离及测定体系,进行系统研究。1.应用硅胶表面印迹技术,用新合成的功能单体一3-(N-马来酰胺酸)丙基三乙氧基硅烷,制备了表面印迹钍(Ⅳ)离子的硅胶吸附剂,结合固相萃取和ICP-AES测定研究了其对Th(Ⅳ)的吸附特性。Th(Ⅳ)印迹吸附剂对钍离子的静态吸附容量为21.6mg g-1,非印迹吸附剂则为11.4mg g-1。印迹吸附剂对Th(Ⅳ)的吸附选择性比非印迹吸附剂大,且Th(Ⅳ)/U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)/Zr(Ⅳ)的相对选择性因子αr,分别是158和14。在pH3,印迹吸附剂量50mg,流速为2mL min-1的条件下能将Th(Ⅳ)定量富集,且用2mL1mol L-1的HCl能定量洗脱,最大体积为150mL,相应的最大富集倍数为75,具有较高的精密度和较低的检出限,应用于实际样品中Th(Ⅳ)(?)勺痕量分析,结果满意。2.以N-2-吡啶基马来酰胺酸修饰的活性炭作为一种新型吸附剂,在选定的条件下实现了水溶液中Cu(Ⅱ)的高效富集分离。详细研究了pH、振荡时间、样品流速、最大体积、洗脱条件等分离富集条件。结果表明,在pH4时该吸附剂对Cu(Ⅱ)达到定量吸附,其最大饱和吸附容量为14.6mg/g,吸附的Cu(Ⅱ)用1.5mL0.5mol L-1盐酸可以完全洗脱,常见的几种金属盐NaCl、 NaNO3、 KBr、 NaAc、 NaH2PO4、 Na2SO4、 CaCl2和MgCl2对Cu(Ⅱ)的吸附没有影响。该方法对Cu(Ⅱ)的检出限是0.16μg L-1,相对标准偏差不超过2.6%,应用于实际样品中测定Cu(Ⅱ),得到了较好的结果。3.用三聚氰胺负载的活性炭作为吸附剂萃取分析测定环境样品中痕量的Cd(Ⅱ)、 Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ),然后用ICP-AES进行测定。研究表明,在优化的酸度下(pH=4),该吸附剂对Cd(Ⅱ)、 Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的吸附容量分别为16.96mg g-1、31.80mg g-1和57.48mg g-1,2mL0.5mol L-1HCl可以实现对目标离子的有效洗脱。常见的共存离子不影响目标离子的分离富集。本法对三种离子的检出限分别为Cd(Ⅱ)2.19ng mL-1, Cr(Ⅲ)1.96ng mL-1和Cu(Ⅱ)1.31ng mL-1,相对标准偏差小于3.8%,用该方法测定黄河水与自来水中的痕量Cd(Ⅱ)、 Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ),获得了较满意的结果。