稀土掺杂玻璃陶瓷的退火工艺与上转换特性的研究

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稀土离子掺杂的SiO2-PbF2上转换透明玻璃陶瓷因其具有氟化物晶体低声子能量和氧化物玻璃高机械强度、高化学稳定性的优点而引起学者们广泛的重视。本文采用高温固相烧结法制备以Yb3+离子作敏化剂、Tm3+/Yb3+、Ho3+/Yb3+离子共掺杂的50SiO2-50PbF2透明玻璃和玻璃陶瓷样品,并对其上转换特性、J-O参数、退火过程中微观结构的变化进行了研究。(1)在50SiO2-50PbF2-1YbF3-xTmF3玻璃陶瓷样品中,通过分析XRD图谱,发现玻璃样品在退火后析出了β-PbF2微晶而成为玻璃陶瓷,经计算得出其晶格常数为5.74 ,纳米晶粒的大小为14 nm。在玻璃和玻璃陶样品中其蓝色上转换荧光的Tm3+离子猝灭浓度分别约是0.05 mol%和0.02 mol%,低于通常的浓度。在50SiO2-50PbF2-1YbF3-xTmF3玻璃陶瓷样品中,低Tm3+离子浓度(0.02 mol%)的玻璃陶瓷的蓝色上转换荧光强度非常强,并且有强的紫色上转换荧光。(2) 50SiO2-50PbF2-1YbF3-0.5HoF3玻璃样品经退火处理后具有很强的绿色上转换荧光,其中在玻璃陶瓷中的绿色上转换荧光强度明显强于玻璃中的绿色上转换荧光强度;经计算,玻璃陶瓷中Ho3+离子的J-O参数2值很低,约为0.17×10-20cm2。(3) 50SiO2-50PbF2-1YbF3-0.5HoF3玻璃样品在退火炉温设定在440℃时,当炉温达到设定温度163 s后开始有微晶形成,并且随着时间的增加晶体在持续长大,经过600 s,析晶过程趋于稳定。
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