【摘 要】
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论文在对分子筛,特别是NaY型分子筛的形成机理、合成方法以及应用进展进行文献综述的基础上,采用水热合成法制备并表征了NaY分子筛,探讨了影响制备的因素,然后将合成的分子筛
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论文在对分子筛,特别是NaY型分子筛的形成机理、合成方法以及应用进展进行文献综述的基础上,采用水热合成法制备并表征了NaY分子筛,探讨了影响制备的因素,然后将合成的分子筛分别应用于催化制备柠檬酸三丁酯和丙酮酸。主要内容如下:水热合成法制备了NaY分子筛,采用XRD、SEM和TG-DTA对影响晶化的因素进行了探讨。加入适量的NaCl能使分子筛的粒径由7um降低到1um;晶化温度对分子筛的制备具有决定性影响,晶化温度低,NaY型分子筛晶体均匀度差、分散性不好、结晶度不高,当温度达到150℃时可得到大小均匀、分散性好的晶体,但继续升高温度,虽然分子筛的晶化速度加快,但分子筛粒径变大,并会出现转晶现象;晶化时间及投料顺序也对NaY分子筛的制备有较大影响,控制晶化时间为50h,采取先混合硅酸钠、氢氧化钠和正丁胺,最后缓慢滴加硝酸铝溶液可以得到更高结晶度,更好分散性及更小粒径的NaY分子筛。用自制的NaY型分子筛负载Fe、Zn-Cu的化合物作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯,对酯化温度、反应时间、催化剂用量及催化剂的稳定性进行了探索,当催化剂NaY/Fe用量为5%(以柠檬酸质量计)、反应温度为130℃、醇酸比为1:5、反应时间为4h的时,柠檬酸三丁酯的酯化率较高。以自制的NaY分子筛为催化剂,研究了分子氧氧化乳酸制备丙酮酸的反应,探讨了催化剂用量,反应时间、反应温度对催化活性的影响,结果表明当催化剂用量为0.12%(以乳酸质量计),反应时间为3h,反应温度为85℃时得到较高浓度的丙酮酸。
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