食药用菌中三萜及甾醇类和邻苯二甲酸酯检测方法的建立及验证

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jijiaweiaics
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs),能提高塑料制品的柔韧性、耐用性和延展性,因此作为增塑剂被大量添加到塑料制品中。邻苯二甲酸酯是一类常见的环境雌激素,可引起人体内分泌紊乱,激发潜在的癌细胞和致突变性,对人体的健康有严重的危害。邻苯二甲酸酯容易从塑料中迁移至食品中,存在一定的食品安全风险。食用药菌因其营养价值和保健作用广受消费者欢迎,三萜及甾醇是主要化学成分,具有抗肿瘤、抗炎等作用,是食药用菌品质评价的重要指标之一。食药用菌产品安全问题同样备受关注,近期邻苯二甲酸酯的含量也被关注。因此在本文中(1)拟建立食药用菌中邻苯二甲酸酯的超高效液相-串联质谱检测新方法;(2)改进三萜及甾醇的紫外分光光度检测法;(3)收集菌物样品进行验证。综述部分介绍了邻苯二甲酸酯、三萜及甾醇及其检测方法的国内外研究现状。研究内容分为三个章节,包括利用超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测食药用菌中23种邻苯二甲酸酯类化合物方法的建立;利用所建方法对市场中购得的14种食药用菌进行邻苯二甲酸酯检测分析;利用优化改进的紫外-可见分光光度法检测36种菌物中三萜及甾醇含量。研究部分的第一章中优化了不同流动相、柱温、色谱柱和超滤膜等影响峰形及各目标物响应值大小的关键因素,通过增添捕集柱对液相系统产生的空白干扰进行排除,利用UPLC-MS/MS的Intellistart调谐程序选择各目标物质的最优质谱检测条件。结果表明流动相为甲醇-水、柱温为35℃、选择苯基柱CSHTM Phenyl-Hexyl、选择PTFE超滤膜、增添捕集柱Ghost-Buster HP Column后邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIPP)、邻苯二甲酸二癸酯(DNDP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸异丙酯(DIPrP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)、邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正辛正癸酯(ODP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)、邻苯二甲酸二苄酯(DBzP)共23种邻苯二甲酸酯的检测条件达到最优,结合调谐程序优化锥孔电压和碰撞能量,选择相对丰度较高、出峰稳定的子离子碎片,最终建立了一种快速、准确的食药用菌中23种邻苯二甲酸酯类化合物UPLC-MS/MS检测方法。23种邻苯二甲酸酯类化合物在一定浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.9952,加样回收率为79.4%~104.3%,RSD为4.3%~10.7%,定量限(S/N≥10)0.2μg/kg~8.0μg/kg低于国家标准限制,为食药用菌中邻苯二甲酸酯含量检测提供了 一种新的技术手段。研究部分的第二章中对从市场购买的14种食药用菌进行了邻苯二甲酸酯含量测定。结果表明14种食药用菌中元蘑Sarcomyxaedulis、香菇Lentinula edodes、榆黄蘑Pleurotus citrinopileatus、滑子蘑Pholiota nameko、鹿茸菇Lyophyllum decastes、银耳 Tremellafuciformis和木耳Auricularia heimuer均检测出邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,且DBP含量均超过国家标准限量0.3mg ·kg-1,其中木耳Auricularia heimuer和银耳Tremella fuciformis还检测出邻苯二甲酸二乙酯DEP为0.05mg·kg-1和0.02mg·kg-1。研究部分的第三章中参照2020年版《中华人民共和国药典》中菌物药灵芝的三萜及甾醇含量检测方法并进行了优化,利用改进后的方法对收集的36种菌物样品进行三萜及甾醇含量测定。结果表明波长扫描后发现齐墩果酸的最大吸收波长为555nm,高于2020年版《中华人民共和国药典》中的546nm,在一定浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9995,精密度和重复性良好,加样平均回收率为99.24%,RSD为1.28%,验证了利用改进后的紫外-可见分光光度法检测菌物中三萜及甾醇含量的可行性。多孔菌类菌物中粗毛纤孔菌Inonotus hispidus和绣球菌Sparassis crispa的三萜及甾醇含量达到3.36%和3.27%,明显高于其他类群菌物,而且在美发网菌Stemonitis splendens、鹅绒菌Ceratiomyxa fruticulosa和煤绒菌Fuligo septica 3种黏菌中也检测到三萜及甾醇含量分别为1.01%、1.05%和 0.77%。综上所述,本文建立了在食药用菌中对23种邻苯二甲酸酯类化合物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并对14种市场购买的食药用菌进行了方法的验证,为未来制定食药用菌产品质量安全监管标准提供重要支撑;采用优化的紫外-可见分光光度法测定了 36种菌物中的三萜及甾醇含量,为准确测定菌物中三萜及甾醇含量提供数据借鉴和理论依据。
其他文献
新冠疫情的突然来袭,给中国的经济、文化等各方面带来重重一击,尤其是相对薄弱的农村地区。为了进一步完善基层健康服务机制,保障广大农村地区人民的健康,推进基层卫生健康试验区的构建与医防融合机制的创建,进一步保证在常态化疫情防控时期,推进基层卫生工作的开展,坚持强基层、建机制、补短板、强弱项,不断完善服务体系,健全工作机制,壮大人才队伍,提升服务能力,激发工作活力,持续提高居民满意度,提升社会感受度,建
文章主要探究“连理枝”婚礼用品品牌的设计。分析该品牌创办灵感和市场定位,结合婚礼用品喜庆元素的相关设计理念和一些设计方案,分析“连理枝”品牌的品牌Logo及该公司IP产品的设计思路,以探究喜庆元素在婚礼用品设计中的应用方法。
为预防鸟击事故的发生,机场采用各种驱鸟手段减少鸟类在机场附近区域的活动。以家鸽和山斑鸠为试验对象,观察鸟类暴露于定向声波驱鸟器播放的机械噪音、猛禽鸣声和报警鸣声3种常见驱鸟声源下的行为反应,并设置空白对照,比较相应驱鸟声源的驱鸟效果。结果表明,在报警鸣声、猛禽鸣声和机械噪音的作用下,家鸽和山斑鸠的警戒行为均极显著高于对照组;家鸽在报警鸣声作用下的警戒行为极显著高于机械噪音和猛禽鸣声,而在机械噪音与
<正>党的二十大报告提出:要“建设现代化产业体系。坚持把发展经济的着力点放在实体经济上,推进新型工业化,加快建设制造强国、质量强国、航天强国、交通强国、网络强国、数字中国。”“推动战略性新兴产业融合集群发展,构建新一代信息技术、人工智能、生物技术、新能源、新材料、高端装备、绿色环保等一批新的增长引擎。”“加快发展数字经济,促进数字经济和实体经济深度融合,打造具有国际竞争力的数字产业集群。”这些重要
期刊
学情分析的产生基于“因材施教”的教育思想和“以学生为中心”的教育理念,目的在于“以学定教”。学情分析的理论框架由智力因素和非智力因素构成,需要教师具备研究学生的意识和方法,并持续开展行动。在中小学教学中,学情分析的实施可按照“研制工具—结果分析—结果应用”的流程,分别在教学活动前、活动中和活动后进行实践。学情分析的研究要注意把握学生的阶段性特征,与教学设计紧密关联,并贯穿教学全过程。
<正>学前教育是个体社会化的起始阶段和关键时期,对一个人的终身发展有着非常重要的影响。在幼儿时期,如果家庭教育和幼儿园教育能够有效配合,幼儿将终身受益。本文对家庭教育和幼儿园教育做了简单的介绍,阐述其重要性,并对两者之间的关系做了详细的阐述,在家庭教育和幼儿园教育如何有效配合的问题上提出了一些可行的方法。
期刊
伟大建党精神是中国共产党人精神谱系的源头。习近平总书记在党的二十大报告中多次强调要“弘扬伟大建党精神”,这是推进我国文化自信自强的应有之义,它既能为党的建设伟大工程提供精神动力,也能为中国式现代化提供精神支撑。新时代弘扬伟大建党精神要注意以完善的体制机制为保障,以融入高校思想政治教育为引擎,充分发挥传统媒体和新媒体优势,并引导文艺工作者创作更多文艺精品,从而在全社会形成弘扬伟大建党精神的强大合力。
作为教学的关键环节之一,评价在初中语文名著阅读教学中发挥着重要作用,是提升名著阅读实效的决定性因素。教师要关注名著阅读过程,重视阅读过程评价,跟踪指导学生阅读活动。本文以七年级上册《朝花夕拾》名著阅读教学为例,突出名著阅读评价的连续性、强化名著阅读评价方式的渐进性,注重多元评价主体的完善性,确保名著阅读教学取得实效。
牛河梁遗址位于西辽河地区,是红山文化晚期最重要的遗址。动物造型玉器作为红山文化的重要物质载体,不仅体现了5000多年前红山先民们的宗教信仰形态,反映了红山文化晚期手工业发展水平,而且是我们深入解读红山文化的纽带。红山文化动物造型玉器以牛河梁遗址最多,牛河梁遗址动物造型玉器造型多样、内涵丰富,用料考究、技术精湛,是红山文化具有代表性的器类之一,反映了红山文化特殊的用玉现象,具有鲜明的时代特征和地域特