α-Si<,3>N<,4>陶瓷的液相烧结及其介电性能研究

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放电等离子烧结作为一种制备材料的新技术,可以对多种新型材料实现快速烧结,并可最大限度地保持材料原有的特性。本文即是利用SPS这一特点,分别以MgO、MgO与SiO2、MgO与Al2O3、MgO与AlPO4作为烧结助剂和复合烧结助剂,于烧结温度不高于1500℃,制备了系列α-Si3N4陶瓷,对其物相、显微结构、力学性能和介电性能进行测试分析,重点研究了SPS条件下,α-Si3N4陶瓷的液相烧结过程和致密化机理,以及密度的调控与其介电性能之间的关系。 研究表明,MgO能有效促进α-Si3N4陶瓷致密化进程,烧结温度1500℃时,4%的加入量,致密度可达96%,但烧结的起始温度为1350℃:MgO与SiO2复合烧结助剂进一步降低了氮化硅材料的起始烧结温度(1150℃);MgO与Al2O3复合烧结助剂,烧结温度1450℃时,烧结样致密度可达96%以上,材料开始烧结温度为1200℃,致密化主要在1400℃-1450℃完成;MgO和AlPO4复合烧结助剂不但降低了氮化硅的起始烧结温度(1100℃),而且能使α-Si3N4在较宽的温度范围内实现烧结,可通过对烧结条件和A1PO4加入量调控烧结样的致密度。 烧结样的XRD和SEM测试和分析表明,主晶相仍为α-Si3N4,晶粒没有或几乎没有长大,表明SPS快速烧结技术有助于抑制晶粒的长大,实现材料的细晶化,保持粉料原有的主物相。 SPS工艺条件下,氮化硅材料的致密化主要是由于颗粒的重排实现的,可分为颗粒的初始重排,颗粒的扩展重排和气孔闭合阶段,液相的粘性流动、液相粘度的迅速降低、晶界的滑动及气孔的排除是促进烧结体致密化的主要因素,但各阶段侧重点有所不同。 烧结样的力学性能主要取决于其相对密度。以MgO与AlPO4作复合烧结助剂,可以显著提高低致密度烧结体的力学性能,当材料的致密度为631.61%时,材料的抗弯强度仍然可达89MPa以上。 对材料的介电性能测试分析表明,材料的介电常数介于4.5~8.5之间,材料的致密度达至一定程度(93%以上)后,烧结助剂的种类和含量的变化,对介电常数的影响不大,介电常数基本上维持为一定值;材料的介电损耗介于0.001~0.03之间,它受材料致密度的影响较大,对烧结助剂的种类和含量较为敏感,AlPO4的加入可显著降低烧结样的介电损耗。
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