四川主要果蔬植物生长调节剂应用情况及其残留分析研究

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四川是多种水果和蔬菜的重要产地,为了了解四川地区果蔬生产中植调剂使用情况及其残留水平,本文对四川常见果蔬上植调剂使用情况进行调查,并对植调剂使用较多的果蔬进行残留检测,优化了氯吡脲的高效液相色谱(HPLC)检测方法,主要研究结果如下:(1)采用问卷法,调查了四川省23个区县8种常见果蔬中25种植调剂使用情况。调查结果表明,氯吡脲在枇杷、葡萄、猕猴桃、黄瓜和西瓜种植过程中都有使用其中,98%的农户在猕猴桃上使用氯吡脲;23%以上农户在葡萄、西瓜、番茄和柑橘种植中使用赤霉酸;69%的农户会在番茄上使用2,4-D;个别农户在果蔬种植中使用芸苔素内酯;农户应用植调剂的剂量主要是凭经验或经销商的推荐,极少会严格按照说明书使用。(2)建立了HPLC快速测定果蔬中2,4-D残留量的方法,并测定了枇杷、番茄、葡萄等28份果蔬样品中的2,4-D残留量。结果表明,C18固相萃取法能准确提取和分离样品中的2,4-D,在0.5μg/ml-5μg/ml范围内线性良好,相关系数为0.998,在0.2 mg/kg-0.8 mg/kg的加标范围内,2,4-D的回收率为82%-116%,变异系数为1.8%-5.7%,检出限为0.001 mg/kg;28份样品中2,4-D残留量均未超标;建立了GC-MS去测定番茄、葡萄、黄瓜等14份果蔬样品中的乙烯利。结果表明,该方法线性范围、准确度和精密度均符合要求;乙烯利含量均低于国家标准;固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄、枇杷、猕猴桃等22份果蔬样品中氯吡脲含量,在猕猴桃、枇杷和葡萄中检出微量氯吡脲。以枇杷为基质验证该方法,发现氯吡脲回收率不稳定,导致方法准确度和精密度不高,需进一步研究氯吡脲的前处理方法。(3)研究了基质分散固相萃取和QuEChERS前处理方法对HPLC检测枇杷果实中氯吡脲含量的差异,结果表明:基质分散固相萃取法的平均回收率明显低于QuEChERS法,准确度和精密度不符合要求。进一步研究QuEChERS前处理方法中不同提取剂及用量、提取时间、盐析和脱水剂比例及用量、净化剂及净化时间等条件对枇杷中氯吡脲提取的影响,最终确定优化的QuEChERS条件:16 ml乙腈提取8g枇杷果实20 min,无水硫酸镁/氯化钠=3/2(质量比)盐析脱水,PSA/C18=1:1(质量比)净化3 min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%-100%之间,RSD为3.1%-4.8%。
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