论文部分内容阅读
BDD薄膜电极具有良好的物理及化学性质,通过适当的掺硼工艺,增加了金刚石薄膜的导电性,使得它在电化学检测方面具有独特的优势,非常适合作为电极材料。BDD电极作为一种特殊形式的碳电极,与生物体的兼容性也非常好,可以用来检测生物分子,研究生物体系电子传递反应机理及能量转换等,对生物体系内部热力学及动力学过程的研究有重要的意义。因此,BDD电极比传统的玻碳电极、碳纳米管等电极及其他金、铂等贵金属电极和其他形式的电极都有优势,在电化学检测、电化学合成、电化学分解方面都有着广泛的应用前景。 BDD薄膜电极拥有如此多的优势,而BDD电极的制备设备种类也丰富多样,综合考虑各种不同CVD设备的优缺点,在直流等离子体喷射CVD设备的基础上,主要对掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺做了深入研究,并对该电极进行了详细的检测及分析,包括结构及成分等,同时也对其电化学性能也做了深入的研究。最后利用该BDD电极对微量细胞色素c进行了检测。针对以上内容作了如下工作: (1)完成了硼掺杂金刚石(BBD)薄膜制备,使用自制的带槽石墨基台盛放固体硼源B2O3,基台置于旋转支架上,在薄膜制备过程中,通过不断旋转支架,保持基底表面薄膜沉积均匀。通过支架底部连接的水循环控制基台的温度平衡,从而达到控制硅衬底的温度平衡的作用;通过合理控制气体比例、生长温度、以及反应室压强等,可以得到晶向较为单一的(111)型金刚石薄膜。硼的掺杂使得金刚石薄膜的导电性由绝缘有了半导体的属性。电阻率可以达到7.244×10-5Ω·cm。 (2)对制备的BDD电极进行电化学研究,利用电化学工作站,以Na2SO4溶液为底液,以BDD电极作为工作电极,通过循环伏安法,对BDD电极在K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]混合溶液中的电极的稳定性、可逆性以及电化学势窗、背景电流进行了研究。 (3)利用BDD电极检测微量细胞色素c,研究其电化学性能。结果表明在磷酸盐缓冲液中细胞色素c在BDD电极上呈现一对峰形较好的氧化还原峰,改变扫描速率,氧化还原峰的电流随之改变,探索产生最佳峰电流的扫描速率,并用该扫描速率扫描不同浓度的细胞色素c溶液,研究峰电流与溶液浓度的关系,得出结论,在溶液浓度为5×10-6~5×10-5mol/L范围内检测微量的细胞色素c时,就可以通过氧化峰电流与细胞色素c浓度的线性特性来完成。