近年来,能源问题与环境问题越发严峻,寻找清洁与可再生能源已迫在眉睫。氢能作为一种环境友好的清洁能源被认为是可替代化石燃料的重要能源。基于半导体的光催化水产氢技术是解决能源危机和减少环境污染的一种具有挑战性和有前途的方法。有机多孔聚合物具有较大的比表面积和优异的孔结构,使气体储存和分离良好,并具有很好的光催化作用。一些传统光催化剂,如TiO₂,由于较大的禁带宽度,限制了其在光催化反应方面的发展。因此,将半导体与具有稳定且多孔的有机聚合物相结合,构建异质结构以提高半导体光催化活性的研究是十分有意义的。本论文通过将三蝶烯基微孔聚合物与半导体相结合,有效改善了半导体在制备过程中易团聚的特点,并通过合理的价带理论成功制备了一系列有优异光催化性能的复合光催化剂,主要研究内容如下:（1）三蝶烯基微孔聚合物的设计及合成。选用三蝶烯与浓硝酸发生硝化反应得到两个同分异构体,即2,6,14-三硝基三蝶烯和2,7,14-三硝基三蝶烯。选取主产物2,6,14-三硝基三蝶烯与雷尼镍、水合肼在氮气保护条件下发生还原反应,得到产物2,6,14-三氨基三蝶烯;其再与浓氢溴酸在溴化亚铜,亚硝酸钠存在的条件下发生取代反应,得到2,6,14-三溴三蝶烯,最后通过与两个不同的配体,即1,4-对苯二硼酸和4,4′-联苯二硼酸,在一定条件下发生Suzuki偶联反应得到两种新型的三蝶烯基微孔聚合物,即TCP,TMP。通过液体核磁氢谱、固体核磁碳谱及傅里叶红外对三蝶烯基微孔聚合物的结构进行了相应的表征。（2）TCP-Cd_0.5Zn_0.5S复合光催化剂的制备及光催化产氢性能的研究。在三蝶烯基微孔聚合物TCP上通过沉淀法成功制备了TCP-CZS新型复合光催化剂。通过SEM和TEM观察到颗粒状硫化锌镉Cd_0.5Zn_0.5S均匀分布在球形三蝶烯聚合物TCP上。对比一系列不同质量复合比例的催化剂性能,发现TCP-CZS5为最优复合光催化剂。以Na₂S和Na₂SO₃为牺牲剂,用可见光300 W氙灯连续照射3 h,其产氢速率高达50670μmol h^-1 g^-1。（3）CdS@TCP核-壳复合光催化剂的制备及光催化产氢性能的研究。在棒状硫化镉上包裹三蝶烯聚合物TCP,并通过XRD,IR,UV-vis,PL,Raman,BET等表征来证明CdS@TCP的核-壳结构及其对可见光的良好响应。通过SEM,TEM,HRTEM,Mapping,XPS等表征手段来探究CdS@TCP的形貌及其所包含的元素和状态。在相同实验条件下,CdS@TCP-4的产氢速率高达104515μmol h^-1 g^-1,相比（1）产物提高了2倍。（4）Cd_0.5Zn_0.5S QDs-TMP复合光催化剂的制备及光催化产氢性能的研究。在前实验的基础上,通过更换新的硼酸配体4,4′-联苯二硼酸,设计并合成了一种新的三蝶烯多孔聚合物TMP。然后通过相同的方法成功制备了TMP-CZS复合光催化剂。通过SEM和TEM观察到颗粒状硫化锌镉CZS均匀分布在球状三蝶烯聚合物TMP上。在相同光照条件下,优化了产氢效果,CZS QDs@TMP-1的产氢速率高达81327μmol h^-1 g^-1,相比（1）产物提高了1.6倍。