沙棘果渣总黄酮的提取、纯化研究

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沙棘是有很高药用价值的植物,我国拥有丰富的沙棘资源,每年有大量的沙棘果用于生产果汁或者榨油,而含有丰富黄酮类化合物的果渣却被作为废弃物,极大浪费了资源,本论文就以沙棘果渣为原料,进行沙棘总黄酮的提取、纯化的研究。 本论文研究了沙棘黄酮的稳定性,建立了回流提取及超声波提取的实验工艺,还尝试了用超临界二氧化碳技术萃取沙棘黄酮。通过单因素及正交实验,确定出回流提取的最佳工艺为:60%乙醇为提取溶剂,物料比1∶7,水浴温度80℃,提取3次,每次1h。超声波提取的最佳工艺为:超声波功率225W,60%乙醇为提取溶剂,物料比1∶7,水浴温度60℃,超声时间45min。超临界二氧化碳萃取可行的提取工艺为:萃取压力25-30MPa,萃取温度50℃,分离压力6MPa,CO2流量20Kg/h,提取时间为3-4h。比较了三种提取方法,有机热回流提取和超声波提取相比得率差异不大。但从提取时间上看,超声波法比其他两种方法时间都短,可见超声波法的提取效率是最高的。三者中,超临界二氧化碳萃取法的得率最小,而且原料要经过脱脂和脱色素等前期处理,检测过程也比较繁杂。 分离纯化是获取天然产物有效成分的重要步骤,本文考察了大孔吸附树脂及高速逆流色谱两种方式。对于大孔树脂,主要比较了五种大孔树脂分离纯化沙棘黄酮的效果。结果表明,X-5树脂效果最佳。通过对精制因素的研究,确定了以X-5树脂精制沙棘总黄酮最优的工艺条件,即提取液预处理采用95%乙醇沉淀、沙棘总黄酮水溶液浓度为:上柱液浓度为1.203mg/mL,pH值为3,吸附流速为2BV/h,用95%乙醇洗脱。采用X-5树脂柱纯化后,最终产品收率和纯度都较高。 对于高速逆流色谱,选择溶剂体系为氯仿∶甲醇∶水=4∶3∶2,螺旋管转子转速800r/min,流速以2ml/min,进样量5ml提取液,分离纯化效果不佳。相对而言,大孔吸附树脂法则具有应用成本低,树脂可以重复利用的优点。 对于沙棘黄酮的测定,本文确立了以颜色反应定性,紫外分光光度法跟踪定量,高效液相法准确定量的一套完整体系。
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