随着现代社会的发展,能源危机和环境污染两大问题已经成为提高人类生活水平的“绊脚石”。因此,开发清洁、丰富的能源取代传统化石燃料,同时减少有害气体排放是广大科学研究者目前要攻克的难题。氢能,因其能量密度高、环境友好等特点而受到广泛关注,如何高效地制备氢能成为当前科学研究的前沿。半导体光电催化（PEC）分解水制氢是一种极具前景和吸引力的太阳能捕获和存储技术。PEC分解水过程包含阳极的析氧反应（OER）和阴极的析氢反应（HER）两个半反应。相比于HER反应,OER反应是较为复杂的4电子转移过程,需要克服较大的过电位,且其水氧化动力学较为缓慢,因此对光阳极材料的选择和设计至关重要。良好的光阳极材料应该满足若干要求,如适合的光吸收带隙、与水氧化反应相匹配的能带结构、良好的电/光化学稳定性、无毒等特性。赤铁矿（α-Fe2O3）是一种兼具上述优点的用于PEC水氧化的阳极材料。然而,α-Fe2O3也存在一些缺点,例如表面缺陷丰富导致电荷复合严重、氧化动力学缓慢等问题,导致PEC分解水的效率很低。为了改善这些问题,本论文中针对性地采取了一系列改性的方法。为降低Fe2O3的表面缺陷态密度,本文采用钝化表面态的策略来提高表面空穴的注入效率。同时结合缺陷工程调控的方法,进一步提高Fe2O3中的水氧化性能。此外,引入一些助催化剂则能够增加反应活性位点,有效提高氧化动力学。本文采取负载分子助催化剂的手段,应用于Fe2O3光阳极中,提高其氧化动力学。具体内容可分为以下部分:（1）采用简单的浸渍法及后续热处理过程成功在Fe2O3纳米阵列光阳极上负载了Mo O3并在体系中引入了氧缺陷(Mo O3-x/Fe2O3-x)。所构筑光阳极在水分解反应中展现出优异的OER性能。通过一系列表征及光电化学测试发现,Mo O3作为钝化层可以有效地降低Fe2O3的表面态密度从而减少表面载流子的复合,大大提高了光生空穴注入电解液的效率;同时引入的氧空位不仅可以作为电子捕获中心,提升了电子-空穴对的分离效率,而且可以提高材料的电导率,促进电子转移,进而提升了PEC水氧化的效率。（2）采用水热法在Fe2O3光阳极表面成功负载了分子催化剂金属-单宁酸配合物（M-TA,M为Fe、Ni）,以研究其对PEC水分解产氧性能的作用。相比Fe2O3和Fe-TA的修饰,Ni-Fe-TA改性的Fe2O3光阳极表现出显著提升的阳极光电流和负移的起始电位。一系列表征及光电化学分析发现仅Fe-TA修饰时,光阳极的氧化动力学受到抑制,导致电子和空穴的复合程度增加。而当在Fe-TA中进一步引入Ni2+时,起始电位则发生明显负移,水氧化动力学加快,有效促进了电子-空穴对的分离,促进了PEC分解水产氧性能。