紫罗兰酮的合成及其卷烟加香应用研究

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β-紫罗兰酮经稀释后具有类似木香和紫罗兰花香,果香气较重,较适合于配制木香或果香气较重的香精;同时,它又是一种重要的香料及医药中间体。本研究采用柠檬醛路线合成β-紫罗兰酮,探索了紫罗兰酮合成最佳工艺,分别比较了缩合反应、环化反应中不同催化剂的应用效果,反应温度、反应时间对上述反应的影响,不同溶剂对环化反应的影响,并优化了工艺条件。产品GC分析结果表明:1.柠檬醛与丙酮的缩合反应,柠檬醛的转化率为98.4%,假性紫罗兰酮的合成及精制收率分别为95.73%和76.8%,缩合工段总收率为73.52%。2.假性紫罗兰酮的环化反应,假性紫罗兰酮的转化率为99.37%,β-紫罗兰酮的合成及精制收率分别为95.14%和73.55%,环化工段总收率为69.98%。3.综合以上两步反应的收率,β-紫罗兰酮的总收率为51.45%,比文献值高出3个百分点,且反应条件温和,便于工业化。以β-环糊精对紫罗兰酮进行包合并研究了最佳包合工艺,并对包合物进行了红外光谱分析,核磁共振分析和热重分析,结果显示:1.最佳包合工艺条件为:β-环糊精与紫罗兰酮按1:1投料比,包合时间6 h,包合温度60℃,溶媒(无水乙醇)加入量为整个反应体系的20%。2.包合物红外谱图和β-紫罗兰酮红外谱图明显不同,β-紫罗兰酮的特征峰(-C=O)强度减弱并向低波数位移,包合物的核磁共振谱与紫罗兰酮相比也有较大差异,证明有包合物形成;热重分析显示包合技术明显增强了香料分子的热稳定性。3.通过计算,从理论上证实了包合反应后提高了香料分子的稳定性。将包合物添加于卷烟配方的烟丝中,可改善卷烟质量的稳定性。
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