间歇萃取精馏分离仲丁醇—醋酸仲丁酯的研究

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仲丁醇和醋酸仲丁酯均为重要的化工原料。在醋酸仲丁酯与醇类进行酯交换反应的过程中,形成仲丁醇和醋酸仲丁酯的混合物。常压下,该混合物在仲丁醇质量含量高于85%时形成二元“拟共沸物”。用普通精馏操作很难实现二者的分离,萃取精馏是分离此混合物的有效途径。目前,关于萃取精馏分离仲丁醇-醋酸仲丁酯二元物系的报道很少,文献中缺乏仲丁醇、醋酸仲丁酯和萃取剂所组成的体系的汽液平衡数据,导致该过程的模拟、设计和工业化存在很大的盲目性,所以,研究该体系的汽液平衡数据及各种因素对该分离过程的影响,具有重要的理论和现实意义。本文通过查阅文献并结合实际经验,初步确定了三种单一萃取剂:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)和一种混合溶剂DMF+DMSO。通过实验测定了仲丁醇-醋酸仲丁酯-单一萃取剂(DMF、DMAC和DMSO)及仲丁醇-醋酸仲丁酯-混合萃取剂(DMF+DMSO)组成的萃取精馏体系的二元、三元和四元汽液平衡数据,并采用NRTL、Wilson和UNIQUAC热力学模型对二元汽液平衡数据进行回归,得到了模型的二元交互作用参数,利用这些参数预测的二元、三元和四元物系汽液平衡数据的计算结果与实验值吻合较好。同时,汽液平衡测定结果表明,DMF+DMSO混合溶剂做萃取剂的分离效果优于单一溶剂。本文采用DMF+DMSO混合溶剂作萃取剂,进行了间歇萃取精馏分离仲丁醇-醋酸仲丁酯的实验,实验结果表明:以DMF+DMSO混合溶剂作萃取剂分离仲丁醇-醋酸仲丁酯混合物是可行的。采用PROII 7.1流程模拟软件对该实验过程进行了模拟,模拟结果与实验结果吻合较好。利用PROII 7.1流程模拟软件考察了多种因素对该间歇萃取精馏过程的影响,得到了适宜的操作条件,在该条件下醋酸仲丁酯的收率为85.66%。
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