气相色谱、高效液相色谱测定农药残留的研究与应用

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随着农业生产的持续发展,化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。化学农药使用后,受到阳光、微生物等的分解作用,农药逐渐降解。但是,有一些性质较为稳定的有毒农药或者是有毒农药的代谢物通过生物富集和食物链,在动植物体内,甚至在人体内积累,严重的甚至会危及生命,这就是人们所提到的农药残毒问题。随着物质生活水平的提高,人们的身心健康越来越受到重视,蔬菜、水果、肉类中农药残留量的问题越来越引起普遍关注,并对食品中农药残留检测技术提出了更高的要求。农药残留量的分析是痕量农药分析,前处理十分复杂,虽然准确度和精密度要求不是很高,回收率在100%±20%之内即可,但是要求较高的灵敏度。本论文研究工作的主要内容有:用气相色谱、气相色谱-质谱和高效液相色谱测定洋葱、银杏叶中有机磷、拟除虫菊酯类农药的残留量。 本论文共分为六章: 第一章,介绍了气相色谱和高效液相色谱测定农药残留的研究现状,比较了各种检测器的应用,并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了阐述。 第二章,研究了一种简便、快速的洋葱中多种有机磷和菊酯类农药残留的提取净化及其双柱双检测器测定方法。 第三章,采用正己烷/丙酮(7∶1,v∶v)匀浆提取,Florisil和活性炭柱层析净化技术,建立了银杏叶中4种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-电子捕获检测器分析法,并对样品的前处理作了一定探讨。4种拟除虫菊酯类农药在BPX608弹性石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。 第四章,研究了用GC-MS同时测定银杏叶中4种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在89.1%-102%之间,该方法灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。 第五章,采用高速匀浆法提取、柱层析法净化技术,成功建立了气相色谱质谱法同时测定银杏叶中5种有机磷农药残留量的方法。结果表明,采用程序升温,所测定的5种有机磷农药在HP-5MS柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,减利国:山东师范大学硕士学位论文完全符合实际需要。 第六章,研究了用HPLC一UV测定银杏叶中氯氰菊酷的残留量。该方法可以满足农残检测的要求,并且进行了气相色谱和液相色谱的比较。
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