ZnO-Bi2O3-MnO2系压敏瓷闪烧制备及其性能研究

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ZnO压敏瓷具有非欧姆特性优良、漏电流小、通流容量大、响应时间快、造价低廉等优点,被广泛地应用于电力和电子设备领域,起到稳压和瞬态过电压保护的作用。但传统的固相烧结温度高,不可避免的会造成晶粒的异常长大,还会导致部分低熔点添加剂大量挥发,对材料的性能产生影响;此外,长时间的高温环境会消耗大量资源,使得传统陶瓷制备行业成为高能耗产业。近年来开发的闪烧技术,不仅具有烧结温度低,烧结时间极短的显著优势,且制备的陶瓷晶粒均匀细化,是一种高效节能低温的陶瓷制备新技术。本论文采用闪烧技术制备ZnO压敏瓷,并探究了烧结工艺参数对制备样品微观结构和电学性能的影响。本文首先进行了ZnO-Bi2O3-MnO2压敏瓷升温闪烧制备实验,通过调控闪烧工艺参数如限制电流、电场强度,探究样品的致密度和闪烧起始温度的变化规律,并对压敏瓷微观结构和宏观性能进行了分析。结果表明:闪烧起始温度随着电场强度的增加而减小,当电场强度为400 V/cm时,烧结温度降低至702℃,远远低于传统烧结所需温度,且烧结时间在1 min内,极大的提高了制备效率。样品的晶粒尺寸和致密度均随着限制电流的增加而增加。电场强度决定闪烧现象的发生,而样品的最终烧成则取决于限制电流的大小。电场强度对非线性系数和漏电流影响较小,对电位梯度影响较大,但总体呈现无规则变化。其次,探究了在恒温条件下ZnO-Bi2O3-MnO2压敏瓷的闪烧制备过程,通过调控电场强度,探究其对闪烧孵育时间、压敏瓷的微观结构和宏观性能之间的影响。研究发现:随着电场强度的增加,闪烧孵育时间逐渐降低,当电场强度为400V/cm时,孵育时间为0,闪烧第一阶段消失。在200 V/cm-350 V/cm电场强度范围内,陶瓷晶粒尺寸随电场强度的增加而增加,且样品的致密度呈现先增加后减少的趋势。与升温闪烧相比,恒温闪烧制备样品的电性能有了较大改善,在电场强度为250 V/cm,炉温750℃,1 min内制备出的样品具有最优的综合电性能,其非线性系数为26.4,电位梯度是466 V/mm,漏电流为12.32μA。最后,通过引入SiO2掺杂,探究了闪烧制备样品的微观结构和电性能的变化。得出结论为:在850℃恒温下,2 min内制备出致密度超过97%的SiO2掺杂ZnO-Bi2O3-MnO2压敏瓷。当掺杂量为2 wt%时,样品具备最佳的综合电性能,非线性系数为24.5,电位梯度为385 V/mm,漏电流为11.8μA。且随着SiO2掺杂含量的增加,压敏瓷的平均晶粒尺寸减少,且结构更加均匀,压敏电压逐渐增加。SiO2具有细化晶粒,提高晶界势垒,改善压敏瓷电性能的作用。
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