雄烯二酮工业废母液回收工艺的研究及杂质的鉴定

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hukai001
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
雄烯二酮是甾体激素类药物的重要中间体,由于其较强的疏水性,目前多采用大豆油和水两相发酵系统以微生物转化植物甾醇而得,存在提取率较低的问题,致使大量的雄烯二酮残留于废母液当中。本研究探索了一条从工业废母液中回收雄烯二酮的新工艺,主要研究了有机溶剂萃取、皂化除油、复合溶剂除杂等工艺条件,并利用液相色谱-质谱联用技术,结合生物转化途径,对废母液中主要杂质的结构进行了鉴定,结论如下:(1)本文首先测定了雄烯二酮在有机溶剂和含有大豆油的有机溶剂体系中的溶解度,并进行了多项式经验方程、半经验关联模型和Apelblat方程模型的关联。结果表明在这两种体系中雄烯二酮的溶解度都是随温度的升高而增大的。有机溶剂对雄烯二酮溶解能力的大小依次为:乙腈>丙酮>乙酸乙酯>甲醇>乙醇>异丙醇。含有大豆油的有机溶剂对雄烯二酮的溶解力相较于同温度下的相应纯有机溶剂更强。(2)研究了不同的除油温度和有机溶剂与油相萃取比对除油效果和回收率的影响,选择除油效果较好的乙腈为萃取溶剂,温度选为253.15K,萃取体积比2:1,在此条件下,除油率为41.14%,每升废母液回收1.82g雄烯二酮。采用正交实验设计方法确定出最优皂化条件即每升溶液中添加10%Na OH溶液1.5g,在343.15K下反应80分钟,最终回收得到粗品回收率为1.38g,纯度为56.13%。(3)研究了粗品的纯化工艺。采用正交实验方案,确定出最优精制工艺条件为用乙醇-正己烷以1:3的比例配制成的复合溶剂,2倍体积的添加量,在278.15K的条件下对粗品进行除杂提纯。此工艺条件下产物回收率为52.07%,纯度为83.52%。最后用有机溶剂结晶法提高产品纯度,最终雄烯二酮回收率为33.46%,纯度达到98.58%,满足工业化生产要求。(4)采用液质联用(LC/MS)技术,确证了废母液中7种物质可能的组成和结构。其中,A组分为雄烯二酮结构类似物雄二烯二酮,B组分为目的产物雄烯二酮,C组分可能为雄烯二酮在9α-羟化酶作用下的降解产物,D组分为一个混合物,包括了3种物质,均可能为雄烯二酮生物转化途径中的中间产物,E组分可能为底物植物性甾醇中侧链未完全降解的产物。
其他文献
学位
学位
底层架构是系统的基因,表征着系统的独特性,并为系统中主体的行动设定边界和条件,成为主体展开行动的结构情境。“党领”的底层架构即中国共产党的基本权力特征,它让中国共产党不同于其他政党,也使得让中国共产党来加强领导或直接负责相关职能会比多党竞争或单纯的行政制度安排更有利和有力。具有区域差异的“基层”底层架构反映出不同的治理需求,使中国农村基层不同区域类型的党建路径因聚焦于不同的党建创新着力方位而各具特
学位
土家族是我国少数民族之一,主要居住在湘、鄂、川、黔的武陵山一带。这里有"八千奇峰,三百秀水",到处古木参天,绿树成荫,素有"芳草鲜美,落英缤纷"之誉,是旅游胜地之一。由于当地自然环境适宜种茶,长期以来一直是优质名茶的重要产地。山美、水美、茶美,
期刊
学位
学位
准噶尔盆地西北缘风城组云质岩致密储层是近年来研究的重点,但迄今为止,人们对云质岩成因、云质岩储层形成机制及主控因素都存在不同认识。本文通过系统地搜集岩心、录井和测井资料,结合薄片分析、电子探针及同位素地球化学分析测试,对云质岩成因、云质岩储层特征、成岩作用类型及形成机制和主控因素进行综合研究,揭示优质致密云质岩储层形成机理。对致密储层的岩石学、矿物学、地球化学研究表明,风城组云质岩储层主要为白云质
冰雪灾害是我国常见的自然灾害之一,都给我国造成不同程度的人员伤亡和财产损伤。目前国内对冰雪灾害救援普遍遵循经验,尚无可供参考的指南或共识,为推动各地救援及医疗机构对冰雪灾害救援水平的同质化、标准化、规范化,笔者参考国内外关于低温环境救治的大量文献,并结合专家的实践经验,整理出49条针对现场救治和转运等重要问题的推荐意见,进一步规范冰雪灾害的院前救治及转运,以提高救治成功率、降低病死率。该共识也能为
学位