基于AAO模板法制备锆钛酸铅纳米点及铁电性能研究

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锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3(PZT)作为一种铁电存储材料,因其优异的铁电性能引起众多学者青睐。并且在信息量急剧增大的今天,急需高密度、低功耗的新型存储器。与传统闪存相比,以PZT纳米材料为核心制备的铁电存储器具有功耗低,非易失性等优点。但现阶段仍存在存储密度较低的缺点,并且铁电纳米结构的性质受其形态影响巨大,如何保证铁电纳米结构的形状规则、尺寸相同,提高铁电存储器的存储密度,成为了当前铁电纳米材料研究的重点。基于此,本论文先利用两步阳极氧化法制备出孔结构排列高度有序的超薄阳极氧化铝(AAO)膜,然后运用脉冲激光沉积技术(PLD),制备出规则排列的PZT纳米点,最后利用压电力显微镜(PFM)进行压电、铁电性能测试,为之后的应用奠定实验基础。本论文运用两步阳极氧化法成功制备出超薄AAO膜。电解液为0.3 mol/L草酸,氧化电压为40 V,氧化温度为0-5°C,第一次氧化时间为2 h,第二次氧化时间为5 min,最终制备出孔径为50 nm、70 nm、90 nm、100 nm、孔结构规则排列的AAO膜,通过拟合计算出扩孔速率为0.633 nm/min。并发现高温退火和电化学抛光对AAO膜形成质量影响较大,通过500°C高温退火后,可以消除铝箔内应力,增大晶粒;对铝箔进行电化学抛光,可以去除铝箔表面微小毛刺,提高表面光滑度。通过脉冲激光沉积技术(PLD),在不同衬底材料上制备出PZT纳米点。首先以镀铂硅为衬底,在沉积温度/退火温度为500°C/700°C(30 min)和550°C/750°C(30 min),氧气压力为5 Pa条件下,制备出规则排列的PZT纳米点阵,XRD显示在沉积温度/退火温度为500°C/700°C(30 min)物相匹配度更优。再以掺铌钛酸锶(Nb-STO)为衬底,在沉积温度/退火温度为450°C/650°C(30 min),氧气压力为5 Pa和10 Pa,退火氧气压力为8000 Pa,制备出规则排列的PZT纳米点阵,XRD显示物相匹配度比以镀铂硅为衬底时更优。通过压电力显微镜(PFM)测试PZT纳米点性能。得到以Nb-STO为衬底,沉积温度/退火温度为450°C/650°C(30 min)、氧气压力为5 Pa、脉冲频率5 Hz、激光能量300 m J时,铁电性能最优,极化反转角度可达175°左右。PZT纳米点压电常数d33最大为58 pm/V,而同等条件下制备的PZT薄膜的压电常数d33最大为37 pm/V,证明PZT纳米点材料压电、铁电性能优于PZT薄膜材料。
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