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作为一种重要的无机元素,碘不仅对人体的生长发育和新陈代谢起着重要的作用,而且在国防、化工、医药卫生、食品等领域有着不可替代的地位。目前,测定碘含量的方法有很多种,但是每种方法都有一定的不足,这是由于碘元素具有易挥发、不稳定、含量低等特点。所以建立一种简便、快速、准确测定碘含量的方法,依然具有重要的意义。
本文在系统总结各种分析碘的方法基础上,针对碘离子分析测定方法进行了研究,建立了结合紫外-可见分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法的新型测定碘含量的仪器分析方法。
根据碘离子在紫外光区226nm处有最大的吸收波长,建立了紫外-可见分光光度计直接测定样品中碘离子的方法。实验测定:碘离子在0.127~20.32mg/L浓度范围内的吸光度符合朗伯-比尔定律,线性相关系数是0.9985,相对标准偏差RSD(n=10)=0.20[%]。做干扰实验时,研究了主族元素、共存阳离子和常见酸根离子对碘离子测定的影响,确定了在误差小于10[%]内,溶液中允许存在的各种离子的最大浓度;对同一样品的含碘量,分别用标准曲线法和标准加入法讨论其测定结果,最后得到的结果基本一致,说明该方法具有较高的准确度。并应用此方法对两种样品的碘含量进行测定,并做回收率实验,两种样品的平均回收率分别为:98.14[%]和103.24[%]。
根据铜离子和碘离子反应生成碘化亚铜沉淀,通过测定溶液中剩余铜离子的含量,间接可求碘含量,建立了电感耦合等离子体发射光谱间接测定碘离子的方法。对能够影响测定结果的因素进行了讨论:体系的pH值、反应物的加入量、反应时间,选择最佳实验条件后,对方法的测定范围进行了测定,实验结果表明:当溶液中碘离子在5~320mg/L浓度范围内时,实验结果的相对误差小于5[%],说明在此浓度范围内,该方法能够较准确的测定样品溶液中碘含量;RSD(n=10)=0.56[%],说明方法的准确度高;应用本法对两种样品的碘含量进行测定,同时也做了回收率实验,两种样品的平均回收率分别为:97.80[%]和99.13[%]。
最后,应用化学计量学中显著性检验,对两种测定方法进行比较,结果证明两种方法没有显著性差异,均可用于实际样品的碘含量测定。