去甲基甾醇由于具有调节血脂、降低胆固醇等的功能特性，而日益备受关注，现已广泛应用于食品、医药、日用化工等领域。本研究以具有较为理想的平衡脂肪酸组成的米糠油为原料，确立了米糠油中去甲基甾醇的检测方法，探究了甾醇酯和游离甾醇的分离分析方法，研究了米糠油精炼过程对去甲基甾醇百分含量的影响，并依据实验结果优化了精炼工艺，以及在该工艺条件下对米糠油中去甲基甾醇的组成变化进行了分析探讨。采用目前最广泛使用的三种甾醇测定方法，对米糠毛油中去甲基甾醇的含量进行测定，并将检测结果的重现性和科学性进行对比。研究结果表明：衍生化气相色谱法，其检测结果具有良好的重复性（RSD%为1.30%）、回收率（97.4%）以及较低的检测限，满足低含量样品中去甲基甾醇的定量；可确定去甲基甾醇的组成及实现单一去甲基甾醇的定量分析。在实验室条件下，采用脱胶、碱炼脱酸、脱色、脱臭及脱蜡脱脂的常规精炼法，对高酸价米糠油（去甲基甾醇含量为1412.83mg/100g）进行完整的精炼工艺模拟，最终得到二级米糠油，去甲基甾醇含量为742.71mg/100g。分析整个精炼过程表明：米糠油的脂肪酸组成几乎不变；去甲基甾醇的构成也较为稳定，均为β-谷甾醇含量最大，超过50%，其次是菜油甾醇，而豆甾醇占三种主要去甲基甾醇的比例最小。米糠毛油至碱炼脱酸阶段去甲基甾醇损失17.6%，米糠毛油至脱色阶段去甲基甾醇损失24.0%，而米糠毛油至脱臭油阶段去甲基甾醇损失高达47.7%。因此，米糠油在精炼过程中去甲基甾醇的损失是较大的。另外，经脱酸阶段，菜油甾醇的含量明显下降，β谷甾醇的含量有所上升。米糠油碱炼脱酸，采用单因素实验和正交实验相结合，得出最大保留去甲基甾醇在脱酸油中的反应条件为：反应温度55℃，碱液浓度26°Bé，超量碱的量为0.2%，此时，去甲基甾醇绝对质量的保留率为44.02%，去甲基甾醇相对百分含量的保留率为86.56%，精炼率为51.01%，酸值为0.69mgKOH/g。碱炼脱酸过程中去甲基甾醇含量的损耗率（相比于脱胶油而言），从优化前损耗17.5%降低到优化后的13.3%。采用氮气作为脱臭气提的惰性气体对米糠油进行脱臭过程的模拟，分别通过单因素实验和正交实验，在达到二级米糠油的前提下，得出最大保留去甲基甾醇的脱臭反应条件为：反应温度为280℃，反应时间为120min，氮气流速为0.12m3/h。此时，去甲基甾醇百分含量的保留率（相比于脱色油）为83.38%，精炼率为93.01%，酸值为0.25mgKOH/g。相比于优化精炼工艺前，米糠油中去甲基甾醇的含量都有一定的提高。氮气脱臭过程中去甲基甾醇含量的损耗率（相比于脱色油而言）从优化前损耗31.2%降低到优化后的16.6%。采用柱层析梯度洗脱，对精炼各个阶段米糠油中的酯态甾醇和游离态甾醇进行分离，并通过GC进行定量分析。米糠油精炼后，酯态甾醇的比例升高，游离态甾醇的比例降低。酯态/游离态甾醇中所含去甲基甾醇类型相同，但比例不同。随着精炼过程的进行，酯态/游离态甾醇各自组分中的三种去甲基甾醇比例基本不变。