随着微量有机污染物（Micro-organic contaminants,MCs）在我国以及世界各地水源中被频繁检出,水中MCs污染已成为全球性的环境问题。MCs化学结构复杂,稳定性较强,难以自然衰减,能潜在地、持久性地对人体产生危害。但由于其浓度低,传质阻力大,很难用传统的处理工艺去除。因此,克服传质阻力,提高MCs在材料表面的吸附,发展具有大比表面积、强吸附-光催化活性、能高效去除水中MCs的光催化材料十分必要。本研究以高长/径（L/D）比的二氧化钛纳米线（TiO₂NWs）和氧化石墨烯（GO）超薄纳米片为前驱物,采用冷冻干燥的方法制备了3D-TiO₂NWs/GO（3D-GNW）超轻框架材料,并进一步高温氢气还原制备了3D-TiO₂NWs/rGO（3D-rGNW）。运用XRD、Raman、FT-IR、FE-SEM、TEM、UV-Vis DRS、XPS和N₂吸附-脱附等测试手段对框架材料的物相组成、微观形貌、光吸收性能以及孔径分布等进行了表征。结果表明,TiO₂NWs是构建3D网状结构的关键框架组件,GO纳米片与TiO₂NWs交织互联,形成了具有低密度和丰富孔隙的三维框架材料。经过高温氢气还原后,3D-rGNW的三维框架结构仍然保留,并有少量Ti³⁺的掺杂。N₂吸附-脱附结果表明,3D-GNW主要为中孔结构,3D-rGNW中孔与大孔并存,两者BET比表面积均较TiO₂NWs明显增大。以亚甲基蓝（MB）为目标污染物,在UV光照下研究了复合比例和冷冻方式对3D-GNW吸附-光催化性能的影响。结果表明,2:1-TiO₂/GO可以较好的呈现出随机取向的互连网状结构;与冰箱冷冻和冷干机冷冻相比,液氮快速冷冻制备的3D-GNW表现出最高的活性。以低浓度止痛灵为目标降解物,在紫外（UV,254nm）和真空紫外（VUV,185nm）光照下考察了3D-rGNW对MCs的吸附-光催化性能。结果表明,3D-rGNW对低浓度止痛灵暗反应10min吸附率达到8.06%,UV光照射下60min去除率达到98.5%,光催化表观速率常数是3D-GNW的17.4倍,TiO₂NWs的2.2倍。VUV光照射下仅3min时,去除率达到96.8%,明显高于单独TiO₂NWs以及简单混合样品的81.9%,相应的光催化表观速率常数达到0.285 min^-1。UV光照下重复使用三次,对低浓度止痛灵仍然表现出较好的吸附-光催化性能。基于PL、EIS测试和活性物种捕获实验结果,探讨了3D-rGNW框架材料吸附-光催化降解水中MCs的机理:3D-rGNW框架材料中方便迁移的通道和丰富的孔结构,促进了MCs的涡流扩散,使更多MCs吸附浓集到3D-rGNW的互联网状结构中。3D网状结构的折射-反射作用,有利于活性位对光的捕获。UV光照下,Ti³⁺和氧空位的存在降低了3D-rGNW光激发所需要的能量,TiO₂NWs与rGO的化学键合和rGO优越的电子传输能力有效促进了e^--h⁺对的分离,MCs在h⁺、·OH、·O₂^-活性物种的共同作用下得到有效分解。