镍钻硫化物由于其优异的氧化还原活性和超高的导电性而被广泛研究应用于超级电容器电极材料领域。本文首先通过控制不同镍钻比例不同溶剂和不同硫源分别制备了不同镍钻比例和不同形貌的镍钴硫化物,通过比较不同镍钴比例和不同形貌的镍钴硫化物的电化学性能,考察了镍钻硫化物中镍钴比例和形貌对镍钻硫化物电化学性能的影响,选出了最优镍钴硫化物制备的工艺条件。在此基础上,将细菌纤维素碳化而成的碳纤维与镍钴硫化物进行复合,制备出了循环稳定性能优异的镍钴硫化物/碳纤维复合电极材料。最后,将镍钻硫化物与细菌纤维素以及聚吡咯进行复合,制备了镍钴硫化物/细菌纤维素/聚吡咯柔性复合电极材料。采用扫描电镜、氮气吸脱附、X射线衍射以及拉曼光谱表征了材料的形貌、结构和组成,并通过循环伏安、恒电流充放电以及交流阻抗测试了电极材料的电化学性能。结果表明:(1)镍钻比为2:1时,镍钻硫化物具有最优电化学性能;反应溶剂和硫源对镍钴硫化物形貌有较大影响,当溶剂为乙二醇,硫源为硫脲时,所得镍钴硫化物呈现纳米花状结构,具有最佳的电化学性能,在1A·g-1电流密度下,比电容为2048 F·g-1。(2)三维网状结构的细菌纤维素经碳化之后形成的碳纤维任然具有三维网状结构,比表面积达197 m2 g-1,将其与镍钴硫化物复合能够制备出具有三维网状结构的复合材料,镍钻硫化物沿碳纤维网状结构生长,形成了整体结构,有效的防止了镍钴硫化物的团聚,增加了复合材料的结构稳定性,提升了材料的循环稳定性能;碳纤维和镍钴硫化物之间相互覆盖的晶格缩短了电化学反应过程中电子传输距离,提高了复合材料的电化学性能。复合材料在电流密度为1A.g-1时,比电容最高达2272 F·g-1,在10 A·g-1电流密度下充放电循环5000次后,电容的保持率为99%。将镍钴硫化物/碳纤维复合材料与活性炭组成非对称性电容器,能量密度可高达65.3 Wh·kg-1,最大功率密度为17.1 KW·Kg-1,充放电循环10000次后,电容器的电容保持率高达89.9%。(3)将具有柔性的细菌纤维素、高氧化还原活性的镍钻硫化物和高导电性的聚吡咯进行复合可以获得具有优异电化学性能以及柔韧性能的柔性电极材料(细菌纤维素/镍钴硫化物/聚吡咯柔性复合材料)。复合材料在2 A·g-1电流密度下,比电容最高达2412 F·g-1,在5 A·g-1电流密度下充放电循环5200次后,比电容的保持率为90.98%。