近年来,高新技术产业的高速发展,对于稀土功能材料的需求量越来越大。由于稀土Dy-Cu中间合金具有极其优异的磁性,因而,在高性能永磁材料、磁致伸缩材料、磁制冷、高强合金等材料的应用前景相当可观。因此,Dy-Cu中间合金已成为当前新材料领域的研究热点。目前,自耗阴极电解法是制备稀土中间合金的主要方法,制备合金的成分均匀、添加的稀土无烧损、生产成本和能耗较低,电解工艺简单且周期短、可进行大规模生产。以中间合金的形式在钕铁硼永磁体添加更容易且效果好,使得添加后合金成分更均匀。即本论文研究了以LiF-DyF₃为电解质,以Dy₂O₃为原料,自耗阴极电解法制备Dy-Cu中间合金,并对熔盐体系的反应溶解行为、热力学计算、循环伏安法电化学分析及电解制备合金工艺进行了系统研究,并了分析合金的微观结构表征和成分。本文先对LiF-DyF₃-Dy₂O₃熔盐体系的热力学及电化学研究,发现了熔盐体系LiF与DyF₃会反应生成LiDyF₄化合物,Dy₂O₃在体系中溶解反应生成DyOF化合物,Dy₂O₃与石墨阳极不能自发反应,电解反应生成主要气体为CO,CO₂和少量的CF₄、C₂F₆气体。循环伏安法电化学机理分析可知Dy³⁺在Cu电极棒上还原Dy原子并在电极棒上合金化形成Dy-Cu中间合金。自耗阴极熔盐电解制备Dy-Cu合金的工艺研究,发现了电解温度为950℃,熔盐质量比DyF₃:LiF为4:1且阴极电流密度为2.7 A/cm²时,电解的电流效率达到最大值为78.54%;槽电压为4.5 V时,质量比为9:1时,合金中Dy含量达最大值为54.25%。即选择在熔盐质量比为4:1且电流密度为2.7 A/cm²或质量比为9:1且槽电压为4.5 V条件下电解制备Dy-Cu合金为较佳电解条件。通过SEM、EDS、XRD、金相显微镜等分析Cu阴极棒上的Dy-Cu合金化过程及其合金的微观结构表征和成分分析,可知被还原Dy金属从Cu棒的边沿不断向中心扩散渗透而形成合金的过程,且由边沿到中心是DyCu→DyCu₂→DyCu₅→DyCu₇不断的相转变过程。但随着电解合金化程度提高,Dy含量不断的增多合金又由DyCu₇→DyCu₅→DyCu₂→DyCu的相转变过程。电解制备的合金适宜的温度为950℃,电解效率高,合金成分稳定合金为DyCu₂、DyCu两种合金相。最后采用盐酸-草酸沉淀重量法选择性浸出Dy,而沉淀过滤Cu,进而分析Dy-Cu合金的成分含量,该方法高效精准。