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近年来一些发达国家纷纷针对我国水产品中存在的氯霉素类抗生素药物残留引起的食品安全问题,设置技术性贸易壁垒,使我国水产品出口受到限制。为了保障人民群众身体健康,克服水产品出口技术壁垒,必须研究建立灵敏度高的检测养殖水环境及水产品中氯霉素类药物残留量的方法。其中,由于养殖水样和鱼样的基体成分复杂,氯霉素含量很低,因此样品前处理极为关键。传统的前处理技术手续繁多,操作过程冗长,分离效率不高,又要使用大量有毒有机溶剂。所以,有必要发展灵敏度高、选择性好、快速、绿色的新颖预处理技术。本文主要研究了两种新的前处理方法及其与气相色谱分析的联用技术,分别用于环境水样和鱼样中残留的痕量氯霉素的检测,它们具有灵敏、准确、简便、快速、有机溶剂用量非常少等优点。论文包括以下四个部分:一、综述了氯霉素的性能、结构,介绍了目前氯霉素在食品中的残留状况及常规的检测方法,阐述了微波辅助萃取和液相微萃取技术的理论基础、操作方式和影响因素,介绍了上述两种萃取技术在样品分析中的应用。二、研究了气相色谱—电子捕获检测(GC-ECD)测定水中痕量氯霉素的方法。选用三甲基氯硅烷作为氯霉素的衍生化试剂,详细考察了衍生化温度、衍生化时间对衍生结果的影响,确定了氯霉素的最佳衍生化条件为:温度:60℃、时间:30min。试验结果表明该法的检测限为17.62μg/L。三、建立了中空纤维液相微萃取—气相色谱测定水中痕量氯霉素的新方法。用10μL置于FT-P型聚偏氟乙烯中空纤维膜腔内的正辛烷将CAP衍生物从50水样中快速、简便地萃取出来,得到的最优实验参数是:NaCl投入量8g、温度35℃、时间30min、搅拌速度为1250r/min。然后以气相色谱分离、ECD检测。获得的相关系数(R)、回收率、精密度(RSD%)和检测限分别是0.991、99.56%,2.80%～7.91%和1.55μg/L。经过中空纤维液相微萃取后,气相色谱法测定氯霉素的检出限降低了11倍。运用建立的方法对广州市番禺区沙湾镇紫坭村两处人工鱼塘水样中CAP的含量进行了测定,其中一处有氯霉素被检出。四、初步建立了微波辅助萃取—中空纤维液相微萃取—气相色谱测定鱼体中氯霉素残留量的新方法。用水作为微波辅助萃取中的萃取剂,正辛烷作为HF-LPME的萃取剂,为鱼体中CAP残留的检测开辟了一条新的前处理途径。与文献报道的方法相比,本法操作过程大为简化,分析速度大大加快,不使用有毒的萃取剂,分析成本显著降低。方法的相关系数(R)、回收率、精密度(RSD%)和检测限范围分别是0.992、93.2%,4.46%和0.288μg/kg。