纤维素衍生物固定相的制备及其在色谱分离中的应用

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本论文共分四章。 第一章 综述了手性药物的色谱分离及纤维素衍生物手性固定相的进展。 第二章 以微晶纤维素为原料,加入苯基异氰酸酯或4-甲基苯甲酰氯,以吡啶和三乙胺为溶剂、4-(N,N-二甲基)氨基吡啶为催化剂,在均相条件下合成纤维素衍生物,反应时间短,基本完全酯化。 第三章 以平均粒度5μm,平均孔径100nm,比表面积210m~2/g的堆积硅胶作担体,涂敷纤维素衍生物,以涂敷16%纤维素衍生物为手性填料制的纤维素衍生物手性固定相。在自制的手性固定相MCTB上,反相条件下分离了2-(2-萘氧基)丙酰替苯胺萘丙胺对映体、2-(4-(2,4-二氯苯氧基)苯氧基)丙酸甲酯和草灵对映体、布洛芬乙酯对映体、2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的对映体。分离结果如下: 1.以无水乙醇为流动相,流速0.3mL/min萘丙胺的分离因子为1.43,容量因子为1.54,2.21,分离度为1.20。 2.以无水乙醇为流动相,流速0.3mL/min,禾草灵的分离因子为1.19,容量因子为2.90,3.45,分离度为1.21。 3.以甲醇/水=85/15(V/V)为流动相,流速0.5mL/min,布洛芬乙酯的分离因子为1.29,容量因子为3.08,3.97,分离度为1.24。 4.以水/甲醇=25/75(V/V)为流动相时,流速0.5mL/min,2-(4-羟苯氧基丙酸乙酯的分离因子为1.47,容量因子为2.69,3.99,分离度为1.90。 第四章 考察了几种探针分子在气相色谱固定相GDX-103、MCTB/GDX-103及CTPC/GDX-103上的吸附性能。并比较低沸点物质如醇与酯在这些气相色谱固定相上分离。
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