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食品安全问题已经成为全球关注的热点问题,主要是由农药残留、兽药残留、重金属、饲料添加剂、污染物质以及其他危害人体健康的物质引起的。水产品中抗生素残留备受关注,由于水产品质量安全事件频繁发生,因此建立操作简单,快速简便的检测监控体系具有重要的意义。本论文主要针对水产品中几类常见的药物残留,分别建立了可行有效的提取、净化、富集的前处理方法,并应用液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)技术检测其药物残留。论文共分为四章：第一章,绪论。主要介绍了水产品中的药物残留,水产品中的抗生素,样品前处理技术以及分析检测方法,同时介绍了本论文的研究目的和研究内容。第二章,鳗鱼中四环素类药物前处理方法的研究。以四种四环素类药物作为目标分析物,主要优化了该方法的提取剂、提取剂的pH、固相萃取柱(SPE)吸附性填料、填料量的选择、固相萃取柱洗脱剂的选择、以及在不同比例下合成土霉素分子印迹聚合物等条件对目标物分离状况的影响。在最优条件下,4种目标物在50-250μg/L浓度范围内线性关系较好,相关系数在0.9947～0.9994。土霉素、四环素、金霉素的检测限为10.0 μg/kg,强力霉素的检测限为5.0 μg/kg。第三章,鳗鱼中喹诺酮类药物前处理方法的研究。主要研究了鳗鱼中喹诺酮类药物的前处理方法,优化了该方法的提取剂,选择吸附性填料和氧氟沙星分子印迹聚合物(OFLMIP)为固相萃取柱,对样品液进行富集和净化。商品化的固相萃取柱可以富集和净化11种喹诺酮类药物,回收率低；本论文中合成的分子印迹聚合物填充的OFLMIP固相萃取柱可以净化6种喹诺酮类药物,回收率较高。FLU、OFL、ENR、DIF、OXA、NAA的检测限为2μg/kg, NOR、ORB、SPA、 SAR、PEF的检测限为5μg/kg。第四章,鳗鱼中硝基呋喃类药物代谢物前处理方法的研究。主要研究了一种快速衍生硝基呋喃类代谢物的方法,优化了硝基呋喃代谢物的衍生时间和衍生温度,选择最佳的提取剂,用固相萃取柱进行富集和净化,最后采用HPLC-MS-MS技术检测。结果表明,以三个水平进行样品加标回收率实验,平均回收率范围在79.50～108.13%,相对标准偏差在1.10～6.79%,AOZ、SEM、AMOZ、AHD的检测限分别为0.1 μg/kg.0.5 μg/kg.0.2 μg/kg.0.5μg/kgo