通过掺杂硼，可以提高金刚石的导电性和热稳定性。本论文提出了利用含硼石墨层间化合物（GICs）高温高压（HTHP）合成含硼金刚石的新工艺。 本文以H₃BO₃，NH₄BF₄和KBH₄作为插层剂，采用真空熔盐、真空渗析熔盐、加压熔盐以及电解法制备含硼的GICs。利用XRD分析GICs的阶结构，并研究了GICs的稳定性。以含硼GICs作为碳源，在高温高压下合成金刚石。对含硼金刚石在SEM下进行形貌观察，通过红外拉曼光谱、X射线荧光（XRF）分析硼掺杂的存在状态和含量。分析了含硼金刚石的差热曲线，并测量了其电阻值。 实验结果表明，真空熔盐、真空渗析熔盐、加压熔盐以及电解法可以制备H₃BO₃-GICs，KBH₄-GICs和NH₄BF₄-GICs。获得的GICs是混合阶产物。GICs的阶数随着时间延长而降低。H₃NO₃-GICs水洗后不稳定，发生了水解脱插。利用这些GICs，在1250～1350℃、5～6GPa下合成了含硼金刚石，金刚石颜色随着硼含量增加而加深直至黑色，含硼金刚石生长成多晶颗粒，晶面发育不完整。通过红外吸收光谱分析，发现硼以取代原子或间隙硼的形式存在于金刚石中，并通过对红外光谱吸收率计算和XRF分析检测到硼含量在5ppm到2158ppm之间。含硼金刚石热稳定性和导电性随着硼含量增加而提高。含硼500ppm的金刚石抗氧化温度提高到1070℃。当含硼量为2158ppm时金刚石的电阻率为1.93Ω·cm。