分子筛混合基质膜的制备及分离性能研究

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膜分离技术以其能耗低、分离效率高、操作简单、适应性强、环境友好等诸多内在优势被广泛认为是最有前途的分离技术。通常,薄膜可以具有均质和非均质结构。混合基质膜(MMMs)作为非均质膜的代表,由于其可综合利用基质和填料各自优点而受到研究者的广泛关注。其中最广泛应用的基质材料为聚合物,而具有微孔结构的有序多孔材料(沸石分子筛、金属有机骨架、多孔有机骨架等)是制备此类膜的主要填料之一。混合基质膜在液体分离和气体分离领域都得到了广泛的研究。在气体分离领域,二氧化碳的捕获和分离是当今世界面临的热点问题之一。二氧化碳(CO2)作为温室气体的主要成分,已经极大地改变了全球气候。由此带来的一系列的生态和环境问题严重威胁着地球上的生命。因此,减少CO2的排放,对燃烧后CO2气体的捕集分离封存,是实现社会可持续发展的关键之一,为此研究者开发了低温蒸馏、溶剂吸收、变压吸附、膜法等CO2分离技术。其中,膜法分离以其诸多优点被广泛认为是最具前景的分离技术。在液体分离领域,醇水共沸物的脱水技术一直是制醇工艺中的难点。生产生活中所需要的优质醇,特别是无水乙醇(C2H5OH)和异丙醇(C3H7OH)是非常重要的化学原料和替代生物燃料。在生产高纯醇的过程中,由于大多数醇与水会形成共沸混合物,例如,5 wt%的C2H5OH-H2O混合物和12.3 wt%的C3H7OH-H2O混合物就会形成共沸混合物,通过传统的精炼/蒸馏方法分离是非常困难的。幸运的是渗透汽化膜分离技术提供了一种分离醇水共沸物的可行方法,为分离制备高质量无水醇类提供了可能。本文分别采用水热法和微波辅助法合成了分子筛Al PO4-18,并通过粉末衍射XRD、扫描电镜SEM及粒径分布统计对合成分子筛进行了表征测试,经对比,我们选择了微波辅助法合成的纳米级分子筛AlPO4-18作为混合基质膜的填充材料,同时考虑到聚合物基质的易加工性和相对较高的孔隙率,我们选择了PIM-1作为聚合物基质,制备了一系列不同负载量的AlPO4-18/PIM-1混合基质膜;通过热重分析、X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和气体吸附测试对膜材料的基本性质进行了表征。在CO2/N2分离与醇水共沸物渗透汽化分离性能的研究中,系统考察了AlPO4-18不同负载量对复合膜分离效果的影响。实验研究结果表明,随着AlPO4-18添加量的增加,膜的选择性和通量(渗透量)均有所提高,当负载量为15 wt%时,分离效果最佳。在CO2/N2分离中,单组分测试理想分离比为30.9。双组份测试选择性为33.1,CO2的渗透量可维持在4500Barrer左右;乙醇与水共沸物(95%)的选择性可达224,总通量(约为水通量)为1.1 kg m-2 h-1,异丙醇与水共沸物(87.7%)的选择性可达249,总通量(约为水通量)为2.07 kg m-2h-1。这些结果不仅反映出微孔填料带来的较高选择性,也反映了自制微孔聚合物PIM-1作为基质所具有的高渗透量的优势,是具有优势的一种膜分离材料。
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