苎麻叶和红豆杉中活性成分的提取、纯化及测定研究

被引量 : 0次 | 上传用户:wangwangge
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文研究了苎麻叶中活性成分—绿原酸及红豆杉(Taxus chinensis(Pilger)Rehd)中活性成分—紫杉醇的提取、纯化及测定方法。 (1)确定了以乙醇水溶液提取绿原酸和紫杉醇的最优条件。使用pH=4.0的70%的乙醇溶液在70℃下浸提苎麻叶三次,每次浸提时间2h,料液比为1:10,绿原酸的浸提率达83%;用85%乙醇以1:10的料液比在75℃下浸提两次,每次2h,紫杉醇的提取率为90.24%。 (2)分别探讨了流动相、酸种类等因素对高效液相色谱(HPLC)分析绿原酸和紫杉醇含量的影响。确定了绿原酸的最佳色谱条件:ODS色谱柱(200×4.6 mm,5μm),18%甲醇+1.0%的乙酸为流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,进样体积6μL,分析时间为14 min。该方法校准曲线为Y=1.618×10~6X-23081.3(r=0.9997),线性范围为20mg/L-160mg/L,方法的加标回收率为97%—101%,绿原酸与相邻杂质的分离度为1.55,该方法可满足分析要求,测得苎麻叶中含绿原酸0.52%;紫杉醇的最佳测定条件为:λ=227nm,ODS色谱柱(200×4.6 mm,5μm),甲醇:水:乙酸(v/v)=55:44:1为流动相,流速1.0mL/min,进样浓度在0.05mg/mL—0.5mg/mL范围内,分析时间为28 min,该方法校准曲线为y=13021.7+1.01×10~6x(r=0.9990),方法的加标回收率为96%—104%。 (3)采用比色法测定树脂纯化部分流出液中绿原酸的含量。在最佳比色及检测条件下拟定的操作程序如下:取适量溶液于5mL比色管中,加热挥去甲醇,加入1.00mL水,0.100mL 12.5%(v/v)的醋酸水溶液,2.00mL 7%(w/w)的尿素水溶液,0.250mL 0.5%(w/w)的亚硝酸钠水溶液混合均匀,3min后加入0.500mL 5%(w/w)的氢氧化钠水溶液后定容至刻度。比色,以水为空白,1h之内测量体系在510nm处的吸光光度值。该方法标准曲线为A=0.037+0.1602X(r=0.9998),线性范围为0.05mg-0.6mg,方法的加标回收率为95%—107%,测硕士学位论文摘要定绿原酸浓度的RSD二2 .4%。(4)研究了层析法处理芒麻叶浸提液和红豆杉浸提液的工艺条件。 采用AB一8做柱填料,采用15 x 400Inln层析柱,试验装置简单,吸附及洗脱易于进行,试验中采用了无毒无污染的乙醇溶液,操作安全方便。通过试验确定上柱样为pH=4 .0含绿原酸1.4mg/mL的溶液(加入4%的NaCI,w/v),吸附流速为1 .SBV/h,且上柱样重复过柱一次,当吸附时间达到30min时用pH=9 .0的30%乙醇溶液进行洗脱,洗脱剂流速为 1.OBV/h,洗脱率达95%,AB一8对绿原酸的选择性好,通过吸附一脱附试验确定树脂分离绿原酸的最大吸附量为23.Slng/mL树脂,可使产品中绿原酸的含量由3.53%提高到41.31%。 采用碱性氧化铝作柱填料,层析柱柱尺寸为:巧IlunX250Inln,通过试验确定最佳层析条件为:物料在柱中的反应时间为30min,2.0:98.0(V/V)的甲醇/三氧甲烷为平衡液,4.0:96.0(V/V)的甲醇/三氯甲烷为洗脱液,经一步氧化铝层析,可使产品中紫杉醇的含量由1.87%提高到16.59%,紫杉醇的回收率接近170%。
其他文献
本文首先从国际银行业信用风险管理的理论方法谈起,通过分析我国商业银行信用风险的生成机制以及信用风险管理的现状,提出了我国商业银行信用风险管理的对策:转变政府职能;加强和
目的观察唑来膦酸联合中药补肾活血方治疗绝经后骨质疏松症的临床疗效及不良反应,进一步指导临床用药。方法温州医科大学附属第一医院伤骨科80例绝经后骨质疏松患者随机分为4
分析油中溶解气体的组分和含量是监视充油电气设备安全运行的最有效的措施之一。以某换流站的011B B相换流变色谱异常为例,分析可能产生故障的原因及其处理方法。
教师聘任制所蕴含的人本管理思想,提供了教师聘任制与人本管理思想相结合的事实依据,人性理论和人力资源管理理论则为两者的结合提供了理论基础。正确地理解和诠释聘任制的内
氟化物是大气污染物控制的污染物种,煤燃烧是大气氟污染的最大潜在污染源。本文针对国内燃煤电厂烟气氟污染,首次提出了烟气干法脱氟技术来治理燃煤氟污染。从实验验证和理论分
根据Schegloff,Jefferson和Sacks对自然情况下发生的会话的分析结果,会话中存在着一种修正“现象”。这种修正不但是对真正意义上的错误进行修正,而且对于语言使用中经常出现的
自20世纪70年代以来,公司并购在经济生活中扮演着越来越重要的角色。经济学家们试图从不同角度对并购做出相对合理的解释。实物期权理论是一种在最近二十年迅速发展起来,已经被
目的 研究反义凝血酶受体在血管平滑肌细胞增殖中的作用,探讨凝血酶受体反义序列抑制血管平滑肌细胞增殖机制。 方法 用细胞转染、RT-PCR、West-Blot、~3H-TdR掺入实验、
目的对比分析锁定钢板与双切口双钢板治疗复杂性胫骨平台骨折的临床疗效,以期为提高复杂性胫骨平台骨折的临床治疗提供有效依据。方法选取2008年1月—2012年12月采用锁定钢板
本文较系统地论述了我国传统养生思想和养生实践的产生和发展过程,对传统养生的理论和原则也做了全面的剖析。