我国是一个农业大国，有机化学除草剂的发现和大规模应用，给农业现代化带来了福音。除草剂的使用，减少了杂草导致的经济损失，节省了人工劳动力，提高了除草效率，促进了农业的现代化进程。除草剂的市场前景将会一片光明。由于新型除草剂研发难度大，目前我国生产的除草剂原药绝大部分仍是仿制品种。三氟羧草醚属于二苯醚类除草剂，由美国公司于上世纪七十年代创制。它具有活性高、杀草谱广、毒性低的特点，现在在我国仍被广泛应用，所以对三氟羧草醚的合成研究具有重要的实用价值。本文先以DMSO为溶剂，间羟基苯甲酸与3,4-二氯三氟甲苯为原料，合成了醚化物3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸，其将作为合成三氟羧草醚的原料。首次在不使用醋酐的情况下，以3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸为母体，选用二氯甲烷为溶剂，使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，经硝化反应合成三氟羧草醚。并考察了物料配比、反应时间、反应温度、硝酸浓度和混酸配比等因素对反应的影响，经正交实验优化了硝化反应工艺，得到了最佳工艺条件：反应温度为40℃，硝酸浓度为96%，反应时间为4h，反应物和硝酸的摩尔比为1:1.4，混酸中硝酸与硫酸摩尔比为1:1.5。通过极差分析，得到各因素对反应的影响程度：硝硫混酸比>反应温度>硝酸浓度>配料比>反应时间。在最佳工艺条件下，三氟羧草醚产品得率达98.40%，HPLC测得含量为80.35%，其产率与工业生产使用醋酐相比并没有降低，这对企业来讲具有一定的经济效益和实用价值，为工业生产提供了可靠依据。首次对三氟羧草醚的副产物通过柱色谱法与薄层色谱法进行分离得到了五种副产物，并通过红外光谱，1H-NMR，ESI-MS对它们的结构进行了表征，最终确定了其中四种副产物II、III、IV、V的结构。它们的名称依次为3-(2-氯-4-(三氟甲基)-6-硝基苯氧基)-2,4,6-三硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-2,4,6-三硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-4-硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-2-硝基苯甲酸。副产物的分离与鉴定将对进一步探究三氟羧草醚合成反应的机理及反应条件的优化提供直接的参考，这也是该论文的主要创新之处。