胶束电动色谱(MEKC)自从1984年由Terabe和他的同事们提出后，在分离分析中性和带电化合物方面得到了广泛的应用，使CE技术得到了进一步的发展。MEKC是一种既能分离带电组分又能分离中性溶质的模式。这一技术具有分离效率高、分析时间短、容易操作和分析成本低的优点。但是，由于受检测器、检测光程和进样量的限制，浓度检出限偏高，成为阻碍该项技术进一步扩展其应用范围的主要问题。本论文对固相萃取和在线富集及两者的耦联与毛细管电泳重要操作模式胶束电动色谱的结合三方面进行了研究，以期有效地改善胶束电动色谱浓度检出限，拓宽胶束电动色谱对复杂环境样品中痕量组分分析的应用。 第一章、简述了与本论文研究内容相关的基本理论以及国内外研究现状。 第二章、研究了用β-环糊精键合硅胶(CDS)作选择性吸附剂和1-金刚烷酸作顶替洗脱剂对含有4-叔丁基-苯酚和双酚A的样品水溶液进行SPE处理，收集下的洗脱溶液直接进行MEKC分离测定的方法。实验中CDS对4-叔丁基-苯酚和双酚A表现出良好的保留能力。1-金刚烷酸可以有效的洗脱下β-环糊精键合硅胶所保留的4-叔丁基-苯酚和双酚A，并实现对样品的富集，富集倍数达30倍以上。 第三章、基于当携带有分析物的β-环糊精穿过1-金刚烷酸溶液区带时，分析物被1-金刚烷酸置换下来后经分配进入SDS胶束而使分析物迁移速度降低的机理，建立了一种改进的样品堆积MEKC富集分离方法，使BPA和三种烷基苯酚得到了5倍以上的富集。另外，采用此样品堆积MEKC富集分离测定方法在实际湖水样中检测到了两种未知化合物。 第四章、采用以上研究中建立的SPE和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集检测分析方法，进一步改善了MEKC对BPA的浓度检出限，最低检出限为2μg/L，实现了约300倍的富集效果(以峰高计)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。 第五章、总结全文。