本论文将微波加热技术代替传统的加热方法，对烷基苯磺酸钠(LAS)样品进行脱磺酸基反应，以气液色谱法测定了LAS的平均分子量。与GB 5178-85法相比，微波加热具有耗时短(仅需15min)、加热时温度易控制的优点。 将微波加热技术用于油脂及其衍生物的皂化反应，测定了油脂及其衍生物的皂化值，并与国标法的测定结果进行比较，结果一致性好，皂化时间由1h缩短至20min。 建立了顶空-气相色谱法测定表面活性剂中一氯乙酸和二氯乙酸的定量分析方法，对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化。结果表明一氯乙酸和二氯乙酸的检出限分别为7.0μg/g和6.31μg/g，线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999)，平均偏差分别为5.6％、3.1％，(n=4)。一氯乙酸的平均回收率96.0±2.3％，二氯乙酸的回收率为93.5±2.9％。