目前，如何控制纳米材料的合成，实现对其生长方向、尺寸、维度、组成、结构以至性能的调控，对于深入研究纳米材料内部结构与其特殊性质之间的关联，并最终使其能够按照人们的意愿进行组装，是材料科学面临的重大课题之一。自从上世纪八、九十年代富勒烯和纳米碳管的相继发现，微尺度碳材料以其独特的物理、化学和机械性能而受到世界范围内科学家的广泛关注。本论文在纳米碳管的低温液相合成，新型碳空壳结构的设计合成与形成机制研究，碳纳米片层结构的合成与组装等方面取得了一定的成果，并对所获新型微尺度碳结构的物理性质进行了初步研究。此外，还对混合溶剂热条件下碲的重结晶过程进行研究，制备了新型的十字交叉的六足状微结构，并对其形成机制进行了初步探讨。 1．发展了纳米碳管的低温溶剂热制备技术。在对Friedel-Crafts反应机理进行充分分析的基础上，实现了多壁纳米碳管的低温溶剂热合成；通过研究石墨片层与纳米碳管在结构上的相似性，利用微小石墨片层的卷曲，室温下在液态二硫化碳介质中使用超声波处理石墨颗粒成功获得了竹节状纳米碳管。对这些管状纳米结构形成机制进行研究，提出了纳米碳管形成中的层状卷曲机制。这些方法为研究层状化合物一维纳米结构的形成机制提供了新的思路。 2．根据溶质从过饱和溶液中析出的原理，通过调节系统降温过程，利用高温下不饱和金属镍—碳液态合金成功获得了具有不同形貌的碳空壳结构，并对其之间的转化与联系进行了分析与讨论。 3．发展了多层碳空壳结构的制备方法。通过金属汞与二硫化碳高温反应获得了双层碳空壳结构，研究并提出了低熔点非活泼金属与二硫化碳之间高温溶剂热反应中的逐层包覆—硫化机制，在此基础上进一步获得了三层碳空壳结构。相对于单层空壳结构，多层空壳结构拥有更加优越的热稳定性，在复合催化剂载体、物质的分隔储存和输运等方面具有潜在的应用价值。 4．利用碳纳米片层结构生长过程中内部结构缺陷对其生长方向的影响，采用简单的溶剂热法合成了碳纳米片层结构及其花簇状组装体，研究表明所获得的产物具有较大的比表面积，在催化剂载体与气体吸附等领域显示了广阔的应用前景。