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多溴联苯醚(PBDEs)是溴代阻燃剂的一种，其广泛应用已经造成全球性的环境污染，其中五溴和八溴代联苯醚已经被列入POPs公约。对其环境问题的研究是当前环境科学的一大热点，我国对PBDEs的分析方法和污染调查研究仅处于起步阶段。 本文对多溴联苯醚的样品前处理及气相色谱／高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析测试方法进行了研究，采用酸性硅胶、碱性硅胶和硝酸银硅胶对样品进行纯化，消除了其它干扰化合物对多溴联苯醚的干扰，实现了准确定量。通过对标准和环境样品的分析测定验证了HRGC-HRMS分析方法的准确性。 在文献理论和实验室条件的基础之上，对多溴联苯醚气相色谱／低分辨质谱的负化学源(GC-NCI-MS)分析方法进行了探讨研究，并将实验数据与HRGC-HRMS结果进行了对比，验证了气相色谱／低分辨质谱分析方法的可行性和准确性。该方法可作为海洋沉积物和生物中多溴联苯醚分析方法的一种选择。 应用建立的分析方法对环渤海海域的沉积物和生物样品进行了分析测定，其中沉积物样品中低溴代多溴联苯醚的含量为0.074～5.24pg／g(dw，干重)，生物样品为0.31～2.73pg/g(dw，干重)。山东和河北两省的沉积物中多溴联苯醚含量较高，尤其是河北人造河口十溴联苯醚出现了冲顶现象，天津和辽宁地区的含量相对较少。生物样品中多溴联苯醚的污染以低溴代为主，BDE28、47、66、99和100是生物体内PBDEs中丰度最高的同系物，占到PBDEs总量的75.3％，其中BDE28和66的检出含量与文献报道略有不同。从可摄入量的角度对食用环渤海生物的风险进行了评价，结果不会影响到人类的健康。