随着工业社会的发展,清洁能源生产技术愈发重要。电解水技术能够储存太阳能等可再生能源和产生高纯氧气和氢气,因此受到众多科学研究者的广泛关注。电解水有两个半反应,分别是析氢反应（HER）和析氧反应（OER）,目前公认优良的电催化剂分别是Pt/C（HER）和RuO₂（OER）,但是这些贵金属催化剂储藏量严重不足,严重制约了它们大规模商业化应用。开发高效的非贵金属催化剂,以较低过电位和较高反应速率驱动质子还原和氧气析出,对于电解水技术大规模推广至关重要。多级纳米结构材料由于具有比表面积高、活性位点丰富、传质速率可调等特点,是一种有潜力的催化剂,它们以其独特的结构和优异的性能而引起了多学科领域的关注。本论文主要研究多级结构催化剂与性能的关系,主要研究成果如下:（1）MoS₂具有较低的理论氢吸附自由能,但是它活性位点主要集中在边缘位置,另外较差的导电性也降低了MoS₂的HER性能。我们利用MoO₃纳米棒合成P-MoS₂多级结构,该材料析氢催化性能优异,在1 M KOH电解液里电流密度为10 mA·cm^-2下过电位仅98 mV,远远优于MoS₂二维纳米片,经过表征分析材料的导电性和本征催化活性提升明显。这种通过牺牲模板以及磷掺杂得到多级结构的方法为优化MoS₂的性能提供一个新的策略。（2）CoSe₂的析氧催化活性一直难以令人满意,设计多级结构是提升其性能一个可行的策略。我们采用一种可控的硒化自模板法合成表面富氧分级结构O-CoSe₂-HNT电催化剂。得益于巧妙的结构设计,具有富氧表面的O-CoSe₂-HNT分级结构催化剂在电流密度为10 mA·cm^-2相对CoSe₂（356 mV）、IrO₂（330 mV）和RuO₂（280 mV）具有优异的OER活性,其过电势仅为252 mV。经过2000次循环和35h计时电流法测试,O-CoSe₂-HNT催化剂的OER性能没有明显的衰减,表现出良好的稳定性,其形貌、晶体结构和化学成分基本保持不变。（3）我们将设计多级结构的理念引入全解水中,以ZIF-67为模板,合成了二维Mn-CoP纳米片,该催化剂对HER和OER均表现出良好的电催化性能,在0.5 M H₂SO₄中具有较高的析氢催化活性,在电流密度10 mA·cm^-2过电位为148mV,并在1 M KOH表现出与RuO₂相媲美的析氧催化性能。