近些年，符合经济和社会可持续发展的绿色化学与化工技术越来越受到科研工作者的青睐。与此同时，超临界流体作为绿色化学一个最有前景的研究方向逐渐显现出来。二氧化碳，由于自身的各种优点成为最常用到的超临界流体，广泛应用于各类化学反应、萃取、材料改性等领域。其中，在超临界或压缩CO2体系中合成孔材料也成了研究热点之一。二十世纪八十年代，磷酸铝分子筛（AlPO-n）的出现，成为分子筛发展史上一个重要的里程碑。AFI型的磷酸铝分子筛AlPO及过渡金属掺杂的衍生物是这个家族中最活跃的一员。但是孔径单一且孔尺寸较小限制了其作为催化剂在一些大分子催化反应中的应用。合成含有介孔的磷酸铝分子筛AlPO及金属取代介孔磷酸铝分子筛MeAlPO成为解决这个问题的方法之一。本论文主要包括两部分。第一部分探讨了在压缩CO₂体系中合成AFI型的介孔磷酸铝分子筛AlPO。相比传统的水热合成法48h合成出磷酸铝分子筛AlPO，在压缩CO₂体系下合成的样品晶化时间缩短至28h，且具有介孔结构。随着二氧化碳压力的增大，介孔孔容相应增大。第二部分中为了得到氧化性能的催化剂，我们将含有金属原子Fe，Co的盐引入合成体系中，合成出了金属掺杂的磷酸铝分子筛MeAlPO（Me=Fe,Co），相比传统水热法48h合成的金属掺杂磷酸铝样品，在压缩CO2体系下合成的样品晶化时间缩短为28h短。并在不使用介孔模板剂的情况下成功地将介孔引入到MeAlPO分子筛中，其在苯乙烯及环己烯的氧化反应中具有比传统水热合成的MeAlPO更好的催化性能。其中在环己烯的氧化反应中，环己烯酮的选择性可以达到约98%。本论文首次在压缩二氧化碳体系中不添加任何介孔模板剂的情况下合成出了具有介孔结构的AFI型磷酸铝分子筛和金属掺杂磷酸铝分子筛。这将为微孔-介孔材料的合成提供一个绿色的合成方法，具有重要的理论和实际应用意义。