金、钯等贵金属纳米粒子及其组装膜在光学、电子、磁学、催化等方面有着广泛的应用。近年来,贵金属纳米粒子的制备和在气-液、液-液两相界面上的组装倍受关注,各种方法层出不穷。因此发展界面组装新方法,制备二维和三维贵金属纳米粒子功能薄膜,具有重要意义。本文利用过量亚锡既作还原剂又作保护剂,分别制备了稳定的Au溶胶和Pd溶胶,并在气-液界面上得到了Au、Pd纳米粒子的自组装膜,研究了其成膜机理,考察了组装膜的表面增强拉曼散射效应和／或电催化活性。主要内容如下：1.酸性介质中,用过量亚锡还原氯金酸,得到以亚锡(SnCl3-形式)为保护剂的稳定金溶胶,该溶胶可在隔绝空气的条件下保存数月之久。但在与空气接触下陈化溶胶,则可在短时间内于气-液界面得到金纳米粒子组装而成的多孔结构超薄膜。拉曼光谱等实验证明,该界面组装过程涉及空气中的氧所导致的配体交换。即空气中的氧气氧化消耗溶液表面层的二价锡(Sn(Ⅱ)),引起溶液表面层的金纳米粒子发生SnCl3-和Cl-之间的配体取代,Cl-取代SnCl3-配体后,溶胶表面层中的金纳米粒子失稳,在气-液界面上自发组装成膜。另外,结合密度泛函理论(DFT)计算,对该配体变换机理进行了解释。2.该金纳米粒子组装薄膜表现出良好的SERS效应和电催化活性。以该组装膜为SERS基底,测定了吡啶、邻菲罗啉、烟酰胺的SERS光谱。另外,该组装膜在碱性溶液中对乙醇、葡萄糖、维生素C的电氧化有较好的催化活性。3.酸性介质中,过量的Sn(Ⅱ)加热还原氯化钯得到稳定的钯溶胶,持续加热陈化一定时间后,可在气-液界面获得Pd纳米粒子的组装膜。其机理可能涉及加热条件下Pd纳米粒子往气-液界面上的扩散与组装。将Pd纳米粒子组装成的超薄膜修饰在玻碳电极或光亮Pd电极上在碱性条件下对乙醇和甲酸的电催化氧化表现出较好活性。