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钇铝石榴石(YAG)陶瓷由于其优异的光学性能和稳定的化学性能,能在较为苛刻的化学条件和高温环境下作为窗口材料使用。同时由于其高温强度高、蠕变速率低而成为一种重要的高温结构陶瓷。合成高纯、均匀、分散性好的粉体,探索最优化的烧结工艺对制备YAG透明陶瓷具有重要的意义。
本文以硝酸钇、硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成YAG前驱体粉体。讨论了加水量、pH值、金属离子与柠檬酸的比值对合成高纯、均匀的YAG粉体的影响。结果表明:pH值是获得均匀稳定凝胶的关键,选择当pH=2时可以获得均匀稳定的溶胶,在传统的马弗炉中热处理反应过程无过渡相产生,在850℃直接从无定形相转变为纯相的YAG。金属离子与柠檬酸的比值(M∶C)的比值影响燃烧反应的进程,继而影响YAG相形成的温度,同时也影响粉体的分散性,当M∶C=2∶1时可以获得分散性良好的YAG粉体。
将球磨细化的YAG前驱体粉体置于放电等离子体烧结设备中热处理。重点讨论了热处理温度、升温速率、保温时间对YAG粉体合成的影响。SPS体系的最优工艺为热处理温度1000℃,升温速率100℃/min,保温时间5min。合成过程中的相变为amorphous→YAH+amorphous→YAH+YAG→YAG。利用最佳工艺合成的YAG粉体的平均晶粒大小约为150nm。
本文系统的研究了在SPS中快速合成单相YAH粉体的的工艺条件,讨论了热处理温度、升温速率、保温时间对YAH粉体合成的影响,该体系的最优工艺路线为:热处理温度840℃,升温速率100℃/min,保温时间5min。利用最佳工艺得到的YAH粉体的颗粒尺寸约为1μm,平均晶粒尺寸约为20nm。
本论文还探索了以YAH粉体为原料烧结细晶YAG陶瓷的可能性,研究结果表明,当烧结温度低于1150℃时,晶粒细小;当温度超过1200℃时,晶粒粗大。要想获得细晶SPS块体,需在1150℃下对YAG陶瓷进行烧结,可以获得晶粒细小的YAG陶瓷。