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黄芩为常用中药,具有广泛的药理活性,不仅大量应用于中医处方,其提取物也是中药工业的重要原料。本论文着眼于工业应用,比较了不同的提取方法对黄芩黄酮提取率的影响,同时,采用传统酸沉淀法和聚酰胺吸附介质分离黄芩苷。
实验中分别采用乙醇回流、新型半仿生和微波辅助法提取黄芩黄酮,通过单因素和正交实验优化了提取时间、提取剂浓度、提取温度、提取剂用量等工艺条件。实验结果表明乙醇回流工艺的黄酮提取率最高,达84.07%,半仿生工艺提取率为 62.31%,微波辅助工艺为 69.72%,说明乙醇回流法在黄芩黄酮的提取中优于其它的方法。
在乙醇回流提取的基础上,采用单因素实验,对醇提酸沉法制备黄芩苷工艺的影响因素进行了考察。当温度为 80℃,保温时间为 60min,酸沉 pH 为 2 时,黄芩苷产率及黄芩苷含量均较高,分别为 18.39%和39.98%。比较了一次酸沉、二次酸沉以及三次酸沉粗粉中黄芩苷的含量。结果表明,产品黄芩苷含量没有明显区别,说明多次酸沉法对黄芩苷的进一步纯化无促进作用,此时通过重结晶可以得到纯度高达 86.14%的黄芩苷产品。
利用聚酰胺层析法纯化黄芩提取液中的黄芩苷。考察了聚酰胺吸附黄芩苷的吸附等温线、吸附动力学过程和解吸规律。结果表明吸附等温线符合 Freundlich 方程,具体形式为:q=3.8C<,e><2.057>,该吸附是一种“优惠吸附”。动力学研究表明聚酰胺吸附黄芩苷的吸附速率由液膜控制,得出吸附动力学方程,吸附速率常数 k 随着初始浓度的增大先增大后减小。初步考察了动态吸附解吸实验,在室温(25℃)下,洗脱液为60%的乙醇时,洗脱效果较好,产品含量为33.86%。