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随着现代分析测试技术的快速发展,固体同位素质谱仪问世以来,凭借其灵敏度高、检出限低、分辨率高以及分析效率高等优点,使同位素分析技术在地球科学、海洋科学、环境科学等学科领域定量化的研究中起着不可替代的作用。然而,大多数样品都需要前处理之后才能满足同位素分析仪器的测试要求,传统的样品前处理方式因流程冗长、耗时而导致分离效率低,现有的全自动固相萃取设备主要针对有机样品进行分离富集,其材质多为金属材料,难以满足以HCl、HNO3、HF等作为淋洗液的固体同位素的分离研究。因此,本论文研制了一套全自动、无人值守、全氟材质、封闭流路系统的高通量全自动固体同位素离子交换分离装置。本套分离装置由自动进样系统、淋洗流路分配系统、柱分离系统、样品收集系统及电路控制系统组成。通过20 mL立式注射泵与自主研制的12 mL储液罐实现定量自动取液和进样功能;利用六通道切换阀与三通电磁阀协作实现淋洗液选择、上柱、自动淋洗、样品收集、清洗及交换柱预处理等自动化过程,并构成了装置的流路分配系统;本文采用可更换的交换柱分离系统,提高了样品分离效率,降低了单柱交叉污染的可能性;通过自主研制的红外液位判断传感器有效防止了外界空气进入交换柱,消除了柱内气压过高、柱堵塞造成分离效果不佳的不利因素。另外,采用STM32微处理器控制各个元件极大地提高了离子交换分离的定量一致性和定性稳定性。本文以Rb和Sr分离为例,采用HCl作为淋洗液,对该装置的性能进行系统调试与综合考察评价。实验结果表明,注射泵的取液体积介于2.5010.00 mL时,其取液精度均小于1%,自动进样准确可靠;以2.5 moL/L和4 moL/L的HCl作为淋洗液,Rb和Sr淋出曲线光滑,无峰重叠现象,说明分离效果良好,重现性好,并且交换柱回收均在95%以上;全流程中Sr空白的平均值为0.01 ng/mL,满足同位素MC-ICP-MS测定要求;采用正压注射淋洗,流速快,分离效率高,每天可完成约240个样品;每个样品对应独立的交换柱,无交叉污染。本文利用全自动固体同位素离子交换分离装置在线分离国内标准样品GBW04411（钾长石）和钙质泥岩、花岗岩、玄武岩等实际地质样品中的Rb和Sr,然后利用MC-ICP-MS测定87 Sr/86 Sr的比值,实验结果表明,Sr的回收率优于95%,国内标样GBW04411的测定值为7.60000±0.000008（2σ,n=50）,理论值为7.59999±0.00020,在其推荐值误差范围内完全一致,重复样品877 Sr/866 Sr的测定结果RSD值均小于0.05%,说明装置具有良好的稳定性,分离的性能优,分析结果可靠。本文自主研制的全自动固体同位素离子交换分离装置不仅适用于传统的Sr、Nd、Pb等同位素,而且适用于Cu、Fe、Zn、Ca、Mg等非传统稳定金属同位素的在线分离富集,具有分离效果好、分离效率高、人为干扰低、自动化程度高等优点,可以为同位素高通量在线分离提供了全新的解决方案。